仪器应用食用油过氧化值的测定
点击: 次 时间:2018-11-02 16:11
一、简介
典型案例 - 食用油过氧化值的测定
食用油是由三分子脂肪与一分子甘油酸化而成的甘油酯，很多食用油富含不饱和脂肪酸，不饱和脂肪酸在某些环境作用下，极易被过氧化物氧化造成油脂酸败，储存困难。所以，过氧化值直接反应了食用油最初的氧化程度的标志。过氧化值是判定食用油是否达到国家卫生要求的最常用标准。
当过氧化值超出20mmol/kg 时即表示油脂已经不再新鲜。当油脂酸败到一定程度时过氧化物会形成醛和铜， 此后过氧化值又会降低（酸价升高）。世界卫生组织（WHO）推荐过氧化值不应超过 10mmol/kg，否则食用后会发生头痛、头晕、腹痛、腹泻、呕吐等中毒症状。中国国家食品卫生标准 GB 2716—2005 食用植物油卫生标准规定：食用植物油和植物原油的过氧化值都必须≤ 0.25g/100g（相当于 19.7mmol/kg），在国家其他标准中实行质量分级管理。
关于过氧化值的测定方法，目前国家标准《GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定》中采用了两种方法测定：1、滴定法；2、电位滴定法。我们采用的是自动电位滴定法，具有灵敏度高、精确度高、自动化程度高等优点。
食用油过氧化值的测定一般采用氧化还原滴定法。
二、推荐配置
雷磁自动滴定仪 ZDJ-5B
8241 铂环滴定电极（选配）
10mL/20mL 滴定管可选（标配 10mL） 防扩散毛细管（选配）
三、实验试剂
1. 碘化钾饱和溶液：称取 14g 碘化钾，加 10mL 水溶解，必要时微热使其溶解，冷却后贮于棕色瓶中。
2. 溶剂：异辛烷—冰乙酸混合液（2:3），量取 40mL 异辛烷，加 60mL 冰乙酸，混匀。
3. 滴定剂：c( Na2S2O3)=0.01mol/L 的硫代硫酸钠标准滴定溶液，使用c( Na2S2O3)=0. 1mol/L 的稀释，现用现配。
四、样品分析
称取 5.00g 混匀（必要时过滤）的试样，置于滴定杯中，加 50mL 异辛烷—冰乙酸混合液，轻轻振摇使试样完全溶解。准确加入 0.5mL 饱和碘化钾溶液，加入 1 颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯放在 ZDJ-5B 自动滴定仪上，以适当的转速搅拌 60s，用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.01mol/L）在自动电位滴定仪上滴定至终点。同时做空白实验。
五、计算公式
X = 0.1269 ´ c (V -V0 )´100
试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100g）；
V – 试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； V0 – 空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）； c – 硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）； m – 试样质量，单位为克（g）；
0.1269 – 与 1.00mL 硫代硫酸钠标准滴定溶液［c(Na2S2O3)=1.000mol/L］相当的碘的含量；100– 换算系数。
六、实验结果
七、参考标准
GB 5009.227-2016 食品安全国家标准 食品中过氧化值的测定。
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