酱油总酸及氨基酸态氮的测定整体方案
点击: 次 时间:2017-06-21 10:53
一、概述
“民以食为天，食以味为先”充分说明了调味品的重要地位，正所谓“五味调和，百菜乃香”。在数以百计的调味品中，又以油、盐、酱、醋、糖为主角。其中，酱油作为我国传统调味品，生产历史悠久，在日常生活中必不可少。
本文主要介绍酱油品质鉴定之总酸及氨基酸态氮的测定，使用上海雷磁滴定仪器。
二、方案背景
据史书记载，我国远在周朝时期就有利用肉类、鱼类为原料，生产多种多样的酱，统称为“醢”。《周礼》“治官之属六十六”中就有“醢人”的官职；《史记》记述“通都大邑醢千瓮”；北魏时期的贾思邈《齐民要术》一书记载了利用黄衣（米曲霉）制酱的方法和技艺，书中记有“酱清”“豆酱清”，是指以大豆为原料制成的酱油。正式出现“酱油”名称是在我国十二世纪的宋代，林洪著《山家清供》中有“韭叶嫩者，用姜丝、酱油、滴醋拌食”的记述。755年后，酱油生产技术随鉴真大师传至日本。后又相继传入朝鲜、越南、泰国、马来西亚菲律宾等国。
作为酱油发源地，中国目前的酱油产量已居世界首位，但中高档酱油类调味品的绝大多数市场份额被日韩等国的企业占据。我国的调味食品工业的技术含量还不高，一些不法分子还制售伪劣酱油，如目前市场上存在的：勾兑的酱油、毛发水酱油、使用“无碘盐”酿造酱油、氨基酸态氮含量未达到国家标准的酱油、铵盐/氨基酸态氮比例超标的酱油、添加剂超标的酱油等。这些伪劣酱油食用后会严重影响人的身体健康，同时也会影响我国酱油在国际上的声誉，最终关系到酱油行业的持续发展。所以，我们需要建议严格的安全控制体系，并对酱油进行严格检测。
三、酱油相关标准及限值
《GB2717-2003酱油卫生标准》
《GB18186-2000酿造酱油》
《SB/T10336-2012配制酱油》
《GB/T5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法》
《GB5009.44-2016食品安全国家标准食品中氯化物的测定》
《GB5009.234-2016食品安全国家标准食品中铵盐的测定》
《GB5009.235-2016食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定》
1.《GB 2717-2003 酱油卫生标准》
2.《GB 18186-2000 酿造酱油》
酿造酱油是以大豆或者豆粕等植物蛋白质为主要原料，辅以面粉、小麦粉或麸皮等淀粉质原料，经微生物的发酵作用，成为一种含有多种氨基酸和适量食盐，具有特殊色泽、香气、滋味和体态的调味品。
3.《SB/T 10336-2012 配制酱油》
配制酱油是指以酿造酱油为主体，与酸水解植物蛋白调味液、食品添加剂等配制而成的液体调味品。
四、酱油检测相关指标
1、总酸
指酱油中全部的有机酸折合成乳酸的量，主要反应了生产发酵过程的工艺水平。一般来说是由于菌种不纯或在工艺过程中引入杂菌所致。总酸过高，使用产品有酸味，影响产品的内在质量。
2、氨基酸态氮
是酱油的特征性指标之一，指以氨基酸形式存在的氮元素的含量。它代表了酱油中氨基酸含量的高低。氨基酸态氮含量越高，酱油的质量越好，鲜味越浓。在行业标准中，酱油的质量等级主要是依据酱油中氨基酸态氮的含量确定的。
造成氨基酸态氮不合格的原因主要是生产企业为了降低产品的销售价格而不惜牺牲产品的质量。有的企业为了使生产的劣质酱油合法化，在企业标准中制定了低于国家强制性标准要求的氨基酸态氮指标，这显然违反了《中华人民共和国标准化法》的规定。
3、食盐（以氯化钠计）
酱油是人们食盐的重要来源。含量过少达不到调味要求，且易变质；过多作为味苦而不鲜，造成品质不佳，并且会对人的身体健康造成危害。
4、铵盐
是考核发酵工艺、酸水解植物蛋白液、焦糖色质量优劣的重要依据。铵盐是酱油中存在的非营养成分，降低铵盐含量对于提升酱油风味具有重要意义。铵盐来源主要有三个途径：一是大豆蛋白质分解物；二是配兑酱油的添加剂带入；三是厂家为了提高酱油全氮和氨基酸态氮含量，人为添加铵盐。铵盐含量超标，不仅影响酱油风味，还会对人们身体健康产生不良影响。
五、方案介绍
酱油中的酸性物质有的是原料中固有的，有的是外加的，有的是发酵或其他加工操作部正常而产生的，氨基酸态氮是蛋白质在发酵过程中德最终分解产物，与蛋白质不同，其含氮量可以直接测定。
国家标准或省级标准对于酱油总酸及氨基酸态氮含量有严格规定，如《SB/T10336-2012配制酱油》中规定氨基酸态氮≥0.4g/100mL；《GB2717-2003酱油卫生标准》中规定总酸以乳酸计≤2.5g/100mL，氨基酸态氮≥0.4g/100mL。
此方案参考标准包括GB/T5009.39-2003酱油卫生标准的分析方法和GB5009.235-2016食品安全国家标准食品中氨基酸态氮的测定。
1、仪器及试剂
雷磁ZDJ-5电位滴定仪、231-01pH玻璃电极、232-01甘汞参比电极
0.05mol/L氢氧化钠标准滴定溶液（配制与标定参考文件M9103-2015）
甲醛
2、样品分析
将酱油混合均匀后，用移液管移取1mL酱油至滴定杯中，加50mL纯水，再加入一颗干净的聚四氟乙烯磁力搅拌子，将滴定杯置于自动滴定仪上，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至终点。同时做空白试验。
3、计算公式
试样中总酸的含量（以乳酸计）按下式计算：
X1=9.08×c（V1-V0）
其中：
X1—试样中总酸的含量（以乳酸计），单位为克每百毫升（g/100mL）；
V1—试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V0—空白消耗氢氧化钠标准滴定液的体积，单位为毫升（mL）；
c—氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）。
试样中氨基酸态氮的含量按下式计算：
X=1.4×c（V2-V3）
其中：
X—试样中氨基酸态氮的含量，单位为克每百毫升（g/100mL）；
V2—试样加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
V3—空白试验加入甲醛后消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（mL）；
c—氢氧化钠标准滴定溶液实际浓度的数值，单位为摩尔每升（mol/L）。
（内容来源雷磁网）
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