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气相色谱法在顺反异构体分离中的应用介绍

点击: 次 时间:2017-06-03 16:39

、顺反异构体的定义

顺反异构体是立体异构体的一种,在形成顺反异构体时多是由于双键或者环己基基团的存在而引起的。

二、应用实例分析

1、气相色谱仪条件

载气:He

流速:恒压控制,100kPa

柱子:DB-17MS

柱温程序:60度,10度/min升温至220度,停留5min。

进样方式:分流进样,分流比1:50

样品名称:某含环己基的物质A

参考图谱如下:

如图上所示,5.45min和5.70min的两个峰就是顺反异构体(已经过对照品和GC-MS定性),从图上看二者分离度良好,几乎基线分离。这个例子是个特例,是属于那种用常规柱子就可以完全分离顺反异构体的例子,记住:不是所有的顺反异构体都可以用17ms这种常规柱子分开的,实际工作中好多是分不开的。

2、色谱条件

载气:He

流速:恒压控制,100kPa

柱子:DB-17MS

柱温程序:100度,10度/min至240度,停留10min。

进样方式:分流进样,分流比1:50

样品名称:某含环己基的混合物质B

参考图谱如下:

     从这个图上看,7.79min出峰的物质是顺反式合在一起的峰,这个物质的顺反式异构体的分离就不如第一个例子分离度好,二者只是有个趋势,几乎分不开,当然了,柱效下降的时候分离度会更差,新柱子的时候那个混合峰是两个峰的,这样可以作为评价柱子状态是否良好的一个标样了。

3、色谱条件

载气:He

流 速:恒压控制,100kPa

柱子:DB-1

柱温程序:190度恒温10min。

进样方式:分流进样,分流比1:50

样品名称:某含环己基的混合物质C

参考图谱如下:

这次用的是DB-1,这个柱子相信大家的实验室都有,太常用了,图上箭头指出的峰也是顺反式异构体(都经过对照品定性过),是不是可以作为评价柱子状态好坏的依据?分离度的差别还是很明显的。

最后,我们可以看出,常规柱子也是可以分开部分顺反式异构体的,当然了不是全部。还有一点,顺反式异构体由于保留行为较为接近,可以作为评价柱子状态是否良好的依据。

(内容来源气相色谱之家)



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