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气相色谱仪常用术语概念有哪些

点击:次 时间:2016-12-29 10:46

1、气相色谱

以气体为流动相,依据组分与固定相之间分配吸附等作用力的差异而实现复杂样品分离的一种分离技术。分离对象是可挥发、且热稳定,沸点一般不超过500度的样品。

2、气体

载气——用于传送样品通过整个系统的气体。

检测器气体——某些检测器所需的支持气体,如,FID。

3、样品引入

将样品蒸汽引入载气的过程。该过程应对样品蒸汽有最小影响。

4、色谱柱

实现样品组分的分离。

色谱柱参数包括固定相,柱长,内径,膜厚。要根据这些参数来选择色谱柱,如下:

固定相的选择:相似相溶原理。

非/弱极性柱—最常用,中等极性柱—适用于复杂/困难的分离,强极性柱—多用于特殊应用。

柱长:10~15m通常十个组分以下简单样品的快速分析,25~30m标准柱长满足绝大部分应用,50m、60m、100m复杂样品的分析。

内径:0.53mm大口径可替代填充柱能承受较大体积进样,痕量分析,0.32mm宽径,分流/不分流进样,能承受较大体积进样,0.25mm窄径分流进样,GC/MS 应用,较高柱效,0.18mm微径较快分离高柱效,0.10mm快速GC,快速分离对仪器要求高。

膜厚:0.10um薄膜,保留和柱容量低适用于高沸点化合物、组分密集样品或热敏化合物0.25~0.50um 标准膜厚应用最广,1.0~10.0um厚膜保留和柱容量高适用于低沸点挥发性化合物,厚膜有利于掩蔽活性位点但高温下柱流失较大。

5、检测器

对流出柱的样品组分进行识别和响应。

6、数据采集

将检测器的信号转换为色谱图,以备手动或自动定性、定量分析之用。

7、气体捕集阱

气体捕集阱用于气路中,水分、氧气、烃类捕集阱是GC中最常用的捕集阱。

GC载气中的常见的污染物有水分,氧气,烃类化合物和卤代烃,其对色谱柱的寿命及被分析物的检测有很大影响。水分是色谱柱固定相降解的常见原因,可以损坏仪器。

氧气最常见的污染物,是色谱柱固定相降解和进样口衬管性能下降的常见原因,可引起不稳定被分析物的分解,烃类化合物和卤代烃通过增加检测器背景噪音而降低检测器灵敏度;还可引起基线漂移或波动、污染物色谱峰、噪音或高的基线补偿。所以要用气体捕集阱。

不同的检测器应该分别配什么样的捕集阱?

FID、NPD、FPD-空气,尾吹气,氢气→烃类捕集阱(如5060-9096)

FID、NPD、FPD、TCD-载气→水分、氧气捕集阱(如OT3-2)

ECD-尾吹气→水分和氧气捕集阱(如OT3-2)

TCD-参比气→烃类捕集阱(如5060-9096)

MSD-氦气,甲烷→除水分、氧气、烃类的组合捕集阱(如,RMSH-2)和氧气指示捕集阱(如IOT-2-HP)

以上捕集阱建议6~12个月换一次,具体看用户的使用频率。



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