实验室样品前处理方法湿法消解需要什么仪器设备?
点击:次 时间:2016-09-09 10:16
一、概述
环境安全和食品安全是人们一直关注的问题,元素分析和有害金属元素检测等是常规的检测项目。目前大多数的检测都注重于准确、高效、快速,这是分析实验室的一个发展目标。为实现这一目标,除了提高分析仪器分析手段,还要提高对样品前处理的手段。本文主要说明湿法消解的相关仪器设备。
二、湿法消解设备
湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。
常用的酸解体系有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸,过氧化氢等,它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏;碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行,也可用高压消解罐。
目前湿法消解的设备主要有两种:
1、常规加热消解设备
主要有:电炉、水浴锅、电热板、孔式消解器如石墨消解仪、重金属消解仪等。
电炉是实验室的传统消解设备,简单实用,但是由于实验室技术的革新和实验室管理的要求,电炉属于明火设备,同时它控温难、易损坏的缺点,致使现在大多数实验室均以抛弃这个最早的消解设备。
水浴锅主要应用于一些低温消解,例如:污水、化妆品等,水浴的稳定性、安全性相对于电炉来说更高、同时操作起来也更方便,但是它只适合做一些低温消解处理,应用领域有限。
电热板是最近10年来,被国内实验室所认可和接受的一种常规消解设备。无论大、小的分析型的实验室,都被它的控温好、稳定性高、安全性强的优势所打动。很大程度上帮实验人员解决了电炉消解所面临的一些问题。但是电热板也存在一些缺点:耗能大,热能利用率低,加热的有效面积小、处理样品量有限、实验结果的均一性不强。
目前,在电热板的基础上创新后,出现了一种称之为孔式消解器的设备,它以环绕式的加热方式对样品进行加热处理,有效地增加了热能利用率,同时它有控温精度更高、孔间的差异性小、整机高效、节能、环保的优势,它比电热板节能75%以上,消解样品的速度比电热板快2-6倍,处理样品量是电热板的2-3倍,可以说它是加热设备的一个技术革新。
2、微波消解
常规的加热消解只能处理一些简单的样品,一些难溶样品只能在高压、密闭的装置下才能消解完全。这是微波消解的优势,它几乎能够快速准确的处理所有样品。最近5年,国内市场微波消解在逐步扩增到各个行业的应用领域,尤其在各个省、市级的质检中心、分析中心等具有很高的占有率。这是分析科研人员的最有力的一种样品前处理手段。
上一篇: 气相色谱仪注射针筒进样和六通阀进样各有什么优缺点?下一篇: 气相色谱仪进样重复性差该怎么办?
环境安全和食品安全是人们一直关注的问题,元素分析和有害金属元素检测等是常规的检测项目。目前大多数的检测都注重于准确、高效、快速,这是分析实验室的一个发展目标。为实现这一目标,除了提高分析仪器分析手段,还要提高对样品前处理的手段。本文主要说明湿法消解的相关仪器设备。
二、湿法消解设备
湿法消解是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。
常用的酸解体系有:硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-盐酸、氢氟酸,过氧化氢等,它们可将待测物中的有机物和还原性物质全部破坏;碱解多用苛性钠溶液。消解可在坩埚(镍制、聚四氟乙烯制)中进行,也可用高压消解罐。
目前湿法消解的设备主要有两种:
1、常规加热消解设备
主要有:电炉、水浴锅、电热板、孔式消解器如石墨消解仪、重金属消解仪等。
电炉是实验室的传统消解设备,简单实用,但是由于实验室技术的革新和实验室管理的要求,电炉属于明火设备,同时它控温难、易损坏的缺点,致使现在大多数实验室均以抛弃这个最早的消解设备。
水浴锅主要应用于一些低温消解,例如:污水、化妆品等,水浴的稳定性、安全性相对于电炉来说更高、同时操作起来也更方便,但是它只适合做一些低温消解处理,应用领域有限。
电热板是最近10年来,被国内实验室所认可和接受的一种常规消解设备。无论大、小的分析型的实验室,都被它的控温好、稳定性高、安全性强的优势所打动。很大程度上帮实验人员解决了电炉消解所面临的一些问题。但是电热板也存在一些缺点:耗能大,热能利用率低,加热的有效面积小、处理样品量有限、实验结果的均一性不强。
目前,在电热板的基础上创新后,出现了一种称之为孔式消解器的设备,它以环绕式的加热方式对样品进行加热处理,有效地增加了热能利用率,同时它有控温精度更高、孔间的差异性小、整机高效、节能、环保的优势,它比电热板节能75%以上,消解样品的速度比电热板快2-6倍,处理样品量是电热板的2-3倍,可以说它是加热设备的一个技术革新。
2、微波消解
常规的加热消解只能处理一些简单的样品,一些难溶样品只能在高压、密闭的装置下才能消解完全。这是微波消解的优势,它几乎能够快速准确的处理所有样品。最近5年,国内市场微波消解在逐步扩增到各个行业的应用领域,尤其在各个省、市级的质检中心、分析中心等具有很高的占有率。这是分析科研人员的最有力的一种样品前处理手段。
上一篇: 气相色谱仪注射针筒进样和六通阀进样各有什么优缺点?下一篇: 气相色谱仪进样重复性差该怎么办?