上海雷磁KLS-411微量水分分析仪应用实验

一．实验原理及方法

KLS-411型微量水分分析仪是一种测定液体中微量水分的分析仪。仪器采用Karl-Fisher试剂（K-F试剂）库仑法电生碘滴定微量水，极化电位指示终点的方法。它由主机、电解杯和专用JB-1A型搅拌器组成。

电解过程中，电极反应如下：

阳极：2I--2e ——＞I2    阴极：2H++2e ——＞H2    I2+2e ——＞2 I-

从以上反应方程式可以看出：1mol的碘氧化1mol的SO2，需要1mol的H2O，即电解碘的电量相当于电解水的电量，电解1mol的碘需要2*96493C的电量，电解1mol水需要电量为96493mC电量。

二．分析使用仪器：   

KLS－411型微量水分分析仪和CDJ-1型电解电极、CDY-1型指示电极

三．试剂  

双组分通用型KF试剂：库仑法通用型阳极用KF试剂，库仑法通用型阴极用KF试剂。

四．分析样品：4种疏水性离子液体水。

五．实验步骤:  (参照说明书)

指示电极及电解电极与主机连接并装入电解池中，电解池的气密性是最关键的，它在很大程度上决定了本仪器能否正常使用，仪器出厂时电解池未安装好，用户安装电解池时，务须保证电解池的密封性能。使之免受外界潮湿对电解池的干扰，影响仪器精度。

向电解电极中注入KF试剂（阴极液），约三分之二高度，必须超过电解电极内的电极片1cm以上。电解池中注入KF试剂（阳极液）二分之一高度即可约150~200ml后，应放置12小时。

a)       电解池内新的KF试剂应是深酱红色，1小时后，在充分搅拌后，才可进行以下试验。

b)      开启搅拌器充分搅拌60min。搅拌器的速度宜选用能使溶液充分搅拌，又不产生气泡为好。（注意：搅拌器的速度一经选定不宜更动，否则会大大影响测量精度）。

c)       在最初始的界面，仪器显示电位值，一般开始电位值在零或几毫伏左右。用1ml注射器抽取含水乙醇（无水乙醇50ml内注入1ml蒸馏水混合），从进样口缓慢注入电解池（注意：不可使注入的乙醇注到电解池中的电极及池壁上），并注意电解池内试剂颜色的变化（由深到淡及微黄），颜色变化越明显则注入速度应越慢，不可性急，当仪器电位显示小于50mV时，即停止注入。

d)      按说明书设置好各项参数。

e)       按“测量”键，仪器自动进入预电解状态，等待仪器预电解，此状态下应预电解时间尽可能的长，使仪器内的水分充分达到平衡。

f)       待仪器显示“按进样键后输入样品”后，按下“进样”键（注意：必须等待到此状态后才能按“进样”键）。

g)       用0.1ml或1ml注射器（视被测物含水量多少决定）抽取定量的被测物，从电解池的进样口注入到电解池内，针头应插入液面，等待(10~30)s使之与KF试剂充分混合。

h)      按“测量”键，仪器开始自动测量，等待仪器分析结束。

i)       分析结束后，仪器显示结果，并可选择是否贮存、打印结果。

j)       按“测量”键，仪器自动进入预电解状态，即可进行下一次的分析。

由于电解液可以多次重复使用，在放置了很长时间或隔天使用后，如重新开机后，按照本节（d~h）即可进行分析。由于电解池内可能会泄漏进水分，预电解时间可能会很长，搅拌器应充分搅拌较长时间，让电解池内空间的水分充分平衡，用户应耐心等候。电解池内空气中可能有较多的水分，在预电解前应左右晃动电解池，使电解池内的水分充分与电解池液混合。

校正因子：校正精度所用的系数，由于每支电解电极有差异，如需测试结果更为准确，测量前应用标准水样品进行校正。

校正方法：先将校正因子设置为1.000，取含水1000μg标准水样品，注射入电解池中测量出结果。将所得结果比上标准值1000μg，所得的k值即为校正因子。

K=仪器所测值(μg)/1000μg

回差电位：允许电位偏离终点电位的误差范围，建议设置值为5mV；

注：预控点电位的设置根据样品所含水量来定，当样品含水量少于1000 μg时，建议设置预控点电位1、预控点电位2和终点电位为270mV、100mV、40mV；当样品含水量大于1000μg时，建议设置为250mV、90mV、40mV。

六、日常维护

a)         一般电解池中的KF试剂一个月应进行更换；如测试的频繁量大，则应缩短更换时间。

b)        电极使用完毕后，应放置在干净的无溶液的溶液杯中，以防损坏。

c)         检查电极连线是否保持良好的连接。

d)        仪器的输入端(测量电极的插座)必须保持干燥清洁。仪器不用时，将Q9短路插头插入插座，防止灰尘及水汽浸入。在环境湿度较高的场所使用时，应把电极插头用干净纱布擦干。

e)         开机前, 须检查电源是否接妥, 应保证仪器良好接地。 

七．分析结果：

校正因子即k值为  1.000。

4种疏水性离子液体(疏水性离子液体密度设为1)

分析时间理论值为：电流100mA 电解180秒对应水份1678.79ug

八．方法讨论

1）仪器无法分析气体和固体样品,能分析液体或可溶解于特定溶剂的样品。

2）相应提高搅拌速度可控精度。

3）油类样品与KF试剂充分混合时间要加长。