雷磁ZDJ-5型自动滴定仪--测定盐酸金刚烷胺含量

一.  实验原理及方法

使用电位滴定仪，酸碱滴定，《中国药典》2010年版二部第736页（附录ⅦA）电位滴定法。

取本样品约0.15g，精密称定，置电位滴定仪专用烧杯中，加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml，使溶解。照电位滴定法，用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定，两个突跃点体积的差做为滴定体积。每1ml的氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于18.77mg的C₁₀H₁₇N．HCL。按干燥品计算，含C₁₀H₁₇N．HCL不得少于99.0%-101.0%。

盐酸金刚烷胺含量%=×100%

式中：V1：第一次突跃点对应的体积ml；V2：第二次突跃点对应的体积ml；

         C：氢氧化钠滴定液的浓度mol/L；W：称样量；w：干燥失重。

二.  滴定使用仪器：

ZDJ-5型自动滴定仪

电极：231-01电极       232-01型电极。

三．溶液配制（略）

四．分析样品：称取0.15克样品,置电位滴定仪专用烧杯中，加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml，使溶解。

五．实验步骤

1）仪器准备，参照ZDJ-5说明书

2）参数设置

最小滴定体积：0.02ml，最大滴定体积：0.5ml，预滴定

突跃量：大。用mV显示。

3）取10ml氢氧化钠溶液，放入ZDJ-5滴定仪用0.1mol/L邻苯二甲酸氢钾标定氢氧化钠浓度。

4）称取0.15克样品,置电位滴定仪专用烧杯中，加0.01mol/L盐酸溶液5ml与乙醇50ml，使溶解。

5）放入ZDJ-5滴定仪，用标定的氢氧化钠溶液滴定。

6）另做一个不加盐酸的样品测试：称取0.15克样品，置电位滴定仪专用烧杯中，加乙醇50ml，使溶解。

7）放入ZDJ-5滴定仪，用标定的氢氧化钠溶液滴定。

六．标定结果：

氢氧化钠消耗体积：10.251ml   终点电位：-99.7mV

经过3次标定，消耗的氢氧化钠体积分别为10.271、10.251、10.241。

消耗体积：（10.271+10.251+10.241）/3=10.254ml

按下列公式计算

             氢氧化钠浓度=

=0.1×10 /10.254

=0.0975mol/L

七.滴定结果

按照上述方法，一共测定三次盐酸金刚烷胺含量：

ZDJ-5自动滴定仪参数设置：

最小滴定体积：0.02ml，最大滴定体积：0.5ml，预滴定

第一点突跃量：500 第二点突跃量：150。用mV显示。

称取样品质量W=0.1533g  消耗体积：V1=0.577ml 终点电位：35.7mV

V2=9.003ml 终点电位：-298.1mV

根据公式，计算结果分别为100.3%、100.7%、100.6%。符合99.0%—101.0%。

综合以上用滴定仪测定分析盐酸金刚烷胺含量，分析结果直观，并可记录，减少人为误差，滴定结果更加直观，准确性符合要求。