ZDJ-5自动电位滴定仪--测定动植物油品中过氧化值

摘要：过氧化值是油品品质的一个重要指标。本文主要介绍了使用自动电位滴定仪进行动植物油品中过氧化值的分析方法。与传统的手动滴定方法相比较，自动电位滴定法具有操作简便，终点易于判断，数据可靠等优点。

参照中华人民共和国国标《食用植物油卫生标准的分析方法》GB/T 5009.37-2003

关键词：动植物油、过氧化值、自动电位滴定法

1 引言

    油品的过氧化值是油品的一个重要指标。过氧化值增大，表明油品有氧化变质的趋势。一般油品放置过久或者经过反复煎炸之后过氧化值会显著增加。过氧化值过高，会损坏人体健康，甚至会造成人体器官的损害。测定油品过氧化值，对于油品品质的检测有重要意义。

2 实验部分

2.1方法原理

油脂氧化过程中产生过氧化物，与碘化钾作用，生成游离碘，以硫代硫酸钠溶液滴定，计算含量。

2.2主要仪器及配备

ZDJ-5自动电位滴定仪：（上海仪电科学仪器股份有限公司提供）

213-01铂电极、212-01参比电极：（上海仪电科学仪器股份有限公司提供）

万分之一天平：（上海仪电分析仪器有限公司提供）

2.3试剂和材料

除非另有规定，本方法所使用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水

饱和碘化钾溶液：称取14g碘化钾，加10ml水溶液，必要时微热使其溶解，冷却后贮存于棕色瓶中。

三氯甲烷-冰乙酸混合液：量取40ml三氯甲烷，加60ml冰乙酸，混匀。

硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=0.0050mol/L]：准确称取1.241g Na2S2O3·5H2O，实际称取1.4137g。去离子水溶解于1000ml容量瓶中。后标定浓度为0.005696mol/L。

淀粉指示剂（10g/L）：称取可溶性淀粉0.50g，加少许水，调成糊状，倒入50ml沸水中调匀，煮沸。现用现配。

2.4样品准备和滴定

称取2.00-3.00g混匀（必要时过滤）的试样，置于250ml碘瓶中，加30ml三氯甲烷-冰乙酸混合液，使试样完全溶解。加入1.00ml饱和碘化钾溶液，紧密塞好瓶盖，并轻轻振摇0.5min，然后在暗处放置3min。

取出加100ml水摇匀，立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液（0.005696mol/L）滴定。使用铂电极做指示电极，212-01参比电极。仪器自动判断终点。

用指示剂的方法做平行验证，即用硫代硫酸钠滴定至淡黄色，加3-5滴淀粉指示剂，继续滴定至蓝色消失为终点。

取相同量三氯甲烷-冰乙酸溶液按同一方法滴定空白。

3结果和讨论

3.1过氧化值含量计算公式

   （V1-V2）*C*0.1269

X1= —————————×100…（1）

            m

X2=X1×78.8  …………………（2）

X1——试样的过氧化值，单位为克每百克（g/100g）

X2——试样的过氧化值，单位为毫克当量每千克（meg/Kg）

V1——试样消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）

V2——试样空白消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液体积，单位为毫升（mL）

c——硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）

m——试样质量或体积，单位为克（g）

0.1269——与1.00ml硫代硫酸钠标准滴定溶液[c（Na2S2O3）=1.000mol/L]相当的碘的质量，单位为克（g）

78.8——换算因子

3.2 滴定曲线及数据

溶剂空白过氧化值

部分样品滴定曲线

A-3.0780

B-2.2480

     C-2.2075

过氧化值实验具体数据 硫代硫酸钠浓度：0.005696mol/L

使用指示剂的方法手动滴加了几组样品，其平行性相对于自动电位滴定法是较差的。

4 结论

手动滴定的时候淀粉加入的时间和淀粉加入量的不同都会影响滴定结果。这是因为淀粉对碘有包裹作用。所以淀粉应该在溶液颜色滴至淡黄色时加入。

    手动滴定不同操作人员对色差感觉也不尽相同。

加入淀粉滴定至终点之后将样品稍微放置几分钟，发现溶液重新变蓝，认为是被淀粉包裹的碘单质被释放出来。再滴定至终点，这样，手动滴定结果与仪器自动判断终点的结果就会比较一致。这样就会使得操作比较麻烦。而自动电位滴定法就没有这样的各种问题。这也体现了自动电位滴定法的准确性和操作的简便性。