雷磁ZDJ-5自动电位滴定仪——馏分燃料中硫醇硫测

一、实验原理及方法

将无硫化氢试样溶解在无水乙酸钠溶剂中，用硝酸银醇标准溶液进行电位滴定，用pH玻璃电极作为参比电极，银/硫化银电极作为指示电极，电位突跃指示滴定终点。本方法适用于测定含量在0.0003～0.01%(m/m)范围内

二、使用仪器及介绍

u5.7寸单彩触摸屏控制，中文界面，office操作，简单易懂。

u 测量单元模块化   

      电位测量单元、永停测量单元、电导测量单元（可以互换）。

u 自动化功能

      自动补液 、清洗、滴定、判断终点，自动识别测量模块和软件。

u 专用操作模式

    预滴定、预设终点滴定、空白滴定、手动滴定、生成专用滴定模式。

u 测量数据处理功能

    支持数据显示、存储、查阅、打印（扩展功能）、远程传输、报警。

u 耐腐蚀滴定系统，可进行多种滴定反应。

u 通过雷磁专用数据采集软件，可在计算机虚拟界面操作各种滴定分析、滴定方法的编辑管理、滴定结果计算公式的编辑、滴定曲线和数据的存储以及数据处理和统计等功能。

u容量自动控制精度高，mV曲线+一次或二次微分曲线自动跟踪记录，终点由计算机自动判断,误差小。

使用仪器： ZDJ-5型自动滴定仪

使用电极： 231-01pH玻璃电极作为参比电极，银/硫化银电极作为指示电极 

三、溶液配制

酸性滴定溶剂：1.6g 无水乙酸钠加入20ml无氧水中，再加975ml异丙醇，并加4.6ml冰乙酸。

碱性滴定溶剂：1.6g 无水乙酸钠加入25ml无氧水中，再加975ml异丙醇。

0.1 mol/L  硝酸银标准溶液：

在100 ml水中溶解17g硝酸银，用异丙醇稀释成1L。

0.01 mol/L 硝酸银标准溶液：

吸取10 ml  0.1 mol/l 硝酸银标准溶液于棕色容量瓶中，用异丙醇稀释至刻线。

四、银/硫化银电极制备

使用216-01银电极，按下法涂渍银电极表层：用金相砂纸檫亮电极，直至显出清洁光亮银表面。把电极置于操作位置，银丝端浸在含有8ml  1%硫化钠溶液的100 ml酸性滴定溶剂中。在搅拌条件下，从滴定管中慢慢加入10ml  0.1mol/L硝酸银醇标准溶液，电位滴定硫离子。滴定时间控制在10~15min。

两次滴定之间，电极存放在含有0.5 ml 0.1 mol/L硝酸银醇标准溶液的100ml酸性滴定溶剂中至少5min。

当硫化银表面层不完好或灵敏度低时，应重新涂渍银电极表层。

五、实验步骤

1）              仪器准备，参照ZDJ-5说明书

2）              参数设置

预滴定，最小滴定体积：0.02ml，最大滴定体积：0.5 ml

突跃量：中。用mv显示。平衡时间：5S

3）              建议以计算机连机控制做此化学滴定分析。

4）              吸取试验样品（90^# 汽油）50ml加入装有100ml 滴定溶剂的200ml烧杯中，用0.01 mol/l 硝酸银标准溶液滴定样品

六、滴定结果及计算

试样中硫醇硫含量X[%（m/m）] 按式（1）计算：

X=（V·C×3.206）/m                               （1）

式中：V——达到终点所消耗的硝酸银醇标准溶液体积，ml；

C——硝酸银醇标准溶液的摩尔浓度，mol/L；

m——所用试样的质量，g；

3.206——100乘以硫醇中硫的毫克原子量，g。

1.样品滴定曲线图     终点体积0.5 ml 电位-222mv

 2. 样品滴定曲线图    终点1体积0.04 ml 电位-69.1mV

终点2体积0.50 ml 电位-220 mV

 3. 样品滴定曲线图    终点1体积0.04 ml 电位-78.1mV

终点2体积0.50 ml 电位-210.4mV

七．方法讨论

1）试验用硝酸银醇标准溶液配制好后需标定浓度。

2）此化学反应突跃明显，设置在“中”mV量在100~150mV之间。

三次滴定结果均为0.50 ml，重现性一致，硫醇硫含量符合测试要求。