电位滴定法测定水泥中氯离子的含量

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ZDCL-1型氯离子自动电位滴定仪

1. 样品预处理
    称取约5g 试样，精确至0.0001g，置于250mL 烧杯中，加入20mL 水，搅拌使试样完全分散，然后在搅拌下加入25mL 硝酸（1+1），使得水泥样品中不含有未反应的固体大颗粒，加水稀释至100mL，加入2mL 氯离子标准溶液和2mL 过氧化氢，盖上表面皿，加热煮沸，微沸1min—2min。冷却至室温。

2. 测量过程
1) 仪器准备：
ZDCL-1 型氯离子自动电位滴定仪
电极：a) pCl-1-01 氯离子电极
b) 217-01 双盐桥参比电极

2) 试剂准备：
硝酸（1+1）
过氧化氢
氯离子标准溶液
硝酸银标准滴定溶液

3) 操作步骤
    AgNO3 标准滴定液标定：吸取10.00mL 氯离子标准溶液放入250mL 烧杯中，加入2mL 硝酸（1+1），用水稀释至约150mL，置于ZDCL-1 型氯离子自动电位滴定仪上滴定至终点。
    空白滴定：吸取2.00mL 氯离子标准溶液，置于250mL 烧杯中，加水稀释至100mL，加入2mL 硝酸（1+1）和2mL 过氧化氢，盖上表面皿，加热煮沸，微沸1min—2min。冷却至室温，用水冲洗表面皿和玻璃棒，加入一颗磁力搅拌子后置于ZDCL-1 型氯离子自动电位滴定仪上滴定至终点。
样品分析：将冷却至室温的预处理的样品，用水冲洗表面皿和玻璃棒，加入一颗
磁力搅拌子后置于ZDCL-1 型氯离子自动电位滴定仪上滴定至终点。


注意事项
1) 在搅拌下加入25mL 硝酸（1+1），使得水泥样品中不含有未反应的固体大颗粒，若有未反应的固体大颗粒会造成测量结果不准确。

2) 加热过程中操作注意防护，应在通风橱内操作，以便生成的气体和酸雾能及时排出。