《鸡蛋中氟苯尼考的残留测定一液相色谱质谱法》修订公开征求意见

一、概述

近日，安徽省兽药饲料监察所提出修订《鸡蛋中氟苯尼考的残留测定一液相色谱质谱法》（修订DB34/T 1376-2011）地方标准，已形成征求意见稿，按照有关规定，现公开征求意见。

二、详细介绍

禽蛋成为人们每天餐桌上主要优质蛋白质的来源，其食品安全问题备受关注。由于养殖门槛低，技术水平参差不齐，禽蛋中可能存在的药物残留种类繁多。鸡蛋作为中国老百姓餐桌上最常见的禽蛋种类，其食品安全问题更是重中之重。安徽省兽药饲料监察所通过对全省蛋鸡养殖场的抽样检测，发现大量违规使用氟苯尼考的情况。

2011版地标DB34T1376-2011中制定的色谱法，耗时较长，且用到有毒有害物质较多，已不适应当今检测工作的需求。新修订的液相色谱质谱法，前处理步骤简单，所需试剂少，对环境友好。使用超高效液相色谱，节约大量时间，适合大规模检测和筛查工作。检出限和定量限较气相色谱质谱法均有大幅度降低。此次修订有利于提高检测鸡蛋中氟苯尼考含量的技术水平，后期如果条件允许，也将考虑扩大到其他禽蛋种类。

本标准规定了鸡蛋中氟苯尼考含量测定的液相色谱质谱法。适用于鸡蛋中氟苯尼考含量测定。本标准定量限为2μg//kg。

三、方法原理

样品在乙腈水溶液提取下经Oasis PRIME HLB固相萃取小柱净化，氮吹吹干浓缩后用流动相初始比例定容过膜上机检测。采用十八烷基硅烷键合硅胶色谱柱(2.1 mm×50 mm，1.8μm) ，以5mmol/L乙酸铵水溶液为流动相A+乙腈为流动相B进行梯度洗脱。

四、仪器和设备

1、超高效液相色谱串联质谱仪。

2、电子分析天平：精确度/感量0.1 mg、0.01 mg。

岛津AUW120D十万分之一电子天平（120g/0.01mg）

3、离心机：≥3000 r/min。

4、超纯水仪。

5、微孔滤膜：孔径0.22 μm尼龙滤膜。

6、涡动仪。

8、水平摇床。

9、氮吹仪。

10、50ml离心管。

11、移液器： 200ul、1000ul。

12、一次性注射器：1ml。