水性木器涂料中VOC含量测定应用方案

一、相关标准

GB 18581-2020《木器涂料中有害物质限量》

GB/T 23986-2009《色漆和清漆 挥发性有机化合物(VOC)含量的测定 气相色谱法》

二、主要仪器配置

1、气相色谱仪：GC128，分流/不分流进样口，FID检测器；

2、色谱柱：VF-624，60m×0.25mm×1.4μm；

3、万分之一电子天平；

4、超声仪；

5、离心机（转速可达10000r/min）；

6、乙腈中21种VOC混合标样，2000 μg/mL；

7、稀释溶剂：乙腈，色谱纯；

8、内标：正丙醇，色谱纯；

9、标记物：己二酸二乙酯，色谱纯。

三、测定方法

1、实验流程

2、 标准样品配置

内标储备液：准确称取正丙醇0.1g于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为10 mg/mL内标储备液。

内标标准使用液：取内标储备液1mL于10mL容量瓶中，用乙腈定容至刻度，此为1000μg/mL内标标准使用液。

VOC标准系列配制表

3、试样的配置

定性分析：称取约1g的试样（精确至0.1mg），加入2mL乙腈混匀，超声5min后离心5min，取上层清液进样用于定性，试样中无正丙醇，内标选择为正丙醇，试样中乙二醇单丁醚及二丙二醇单丁醚含量较高，进一步增加稀释剂体积及内标加入量。

定量分析：准确称取1g的试样（精确至0.1mg），加入5mL乙腈混匀，加入3000μg内标，1000μg标记物，超声5min后离心5min，取上层清液，用于定量。

四、实验谱图

1、水性涂料中21种VOC标样色谱图

2、水性涂料中21种VOC内标曲线

对21种VOC进行5个浓度点的内标曲线考察，x=被测组分物质的量/内标物物质的量，y=被测组分峰面积/内标物峰面积。结果如下表：

3、实际样品中VOC含量的测定

选取市售某品牌水性木器漆，按照上述标准样品配置方法进行处理，样品平行配置两份，样品色谱图见下图：