水泥中氧化钾含量测定应用方案

一、方法原理

参考标准：GB/T 176-2017 《水泥化学分析方法》

用氢氟酸-高氯酸溶解试样，以锶盐消除硅、铝、钛等干扰，在空气-乙炔的火焰中，于波长766.5nm处进行测定氧化钾的吸光度，以浓度C为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制工作曲线，并在此相同条件下，测定试样的吸光度，在工作曲线上求出氧化钾的含量。

二、仪器及试剂配置

1、4510F/4530F/AA320原子吸收分光光度计

2、钾-空心阴极灯

3、可控温加热板

4、万分之一电子天平

5、试剂包括：盐酸  优级纯、高氯酸 优级纯、氢氟酸p=1.49g/ml、氯化锶 优级纯、钠的标准溶液 0.1g/L

三、测定方法

1、样品前处理

称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于铂坩埚（或铂皿，聚四氟乙烯器皿）中，加入0.5-1.0ml水湿润，加入5-7ml氢氟酸和0.5ml高氯酸，放入通风橱内低温电热板上加热，近干时摇动铂坩埚以防溅失，待白色浓烟完全驱尽后，取下冷却。加入20ml盐酸（1+1），加热至溶液澄清，冷却后，移入250ml容量瓶中，加入5ml氯化锶溶液，用水稀释至刻度。摇匀，待测。

2、标准曲线的绘制

     吸取每毫升含0.05mg氧化钾的标准溶液0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0、25.0ml分别放入500ml容量瓶中，加入20ml盐酸及10ml氯化锶溶液，用水稀释至刻度，摇匀。贮存于塑料瓶中。将原子吸收分光光度计调至较好的工作状态，在空气-乙炔火焰中，分别用钾元素空心阴极灯于波长766.5nm处，以水校零测定溶液的吸光度，用测得的吸光度作为对应的氧化钾含量的函数，绘制工作曲线。

3、测定数据及结果

图1钾标准样品系列浓度及对应的吸光度

由以上分析实验结果表明：水泥标准样品按国标方法进行处理后，采用上海仪电分析高性能4530F原子吸收分光光度计进行分析测试，测试值均在目标值的范围内。此方法适用于通用硅酸盐水泥和制备水泥生料，熟料及指定采用此标准的其它水泥和材料。