涂料中水分含量测定应用方案

一、方法原理

试样采用稀释剂（二甲基甲酰胺，DMF）稀释后，超声混匀，离心使其沉淀后，用微量注射器吸取1 μL上层清液，注入气相色谱仪测定，根据保留时间定性，内标法定量。

二、主要仪器和试剂

1、气相色谱仪：上海仪电分析GC128气相色谱仪；

2、热导检测器：GC127TCD；

3、色谱柱：苯乙烯-二乙烯基苯多孔聚合物的毛细管柱，25m×0.53mm×10μm；

4、配样瓶：具盖10mL玻璃瓶；

5、万分之一电子天平；

6、稀释溶剂：二甲基甲酰胺（纯度≥99%），经分子筛干燥；

7、内标物：异丙醇（纯度≥99%），经分子筛干燥。

三、色谱条件

1、进样口温度：230℃；

2、柱温：100℃（2min）→20℃/min→180℃（3min）→30℃/min→200℃（5min）；

3、检测器温度：230℃；

4、载气：氢气，流速6.0 mL/min；

5、分流比：5.0；

6、桥电流：140mA。

四、样品测试

1、测试水的相对响应因子

水分标准样品测试结果如图1，两次平行实验结果如表1，取两次测试结果的平均相对响应因子的均值为1.354。