实验室分析系统核查原则和工具介绍

一、分析系统核查的一般原则

实验室核查分析系统，应符合以下一般原则：

1、应使用规定的分析系统核查工具核查已建立的分析系统。通过核查表明系统运行超出控制范围之外，则检测结果不可信，需要调查原因，对分析系统实施纠正措施后，再重新检测。实验室管理者还需制定有关分析系统核查信息反馈、纠正措施以及有关员工激励机制的程序。由于误差影响，可能会对个别样品测试中存在的过失误差或短期的干扰无法鉴别；

2、实验室应明确承担分析系统核查职责的部门或人员；

3、通过分析系统核查结果所得结论，只适合检测方法验证或确认后的浓度范围内的样品检测；

4、通过方法验证或确认建立的分析系统，其构成系统的要素均被确定，且系统的性能指标证明能满足相关要求，能出具准确可靠的检测结果。一旦要素发生变化，需重新确认变化的要素对检测结果的影响程度，根据确认的结果调整分析系统；

5、检测人员在检测过程中主要质量责任是确保分析系统稳定，严格按照SOP的要求实施检测过程质量控制措施，当结果满足SOP要求时，可以报出检测结果；

6、实验室质控部门或质控人员按照SOP的要求实施分析系统核查，根据核查结果得出系统是否正常的结论。如果核查表明系统已发生偏离，质控部门或质控人员与检测人员一道分析原因，制定和实施纠正措施。纠正措施实施完毕后，质控部门或质控人员应再次核查分析系统，以证明系统已经恢复正常；

二、用于分析系统核查的质控样品

1、质控样品的性质

用于分析系统核查的质控样品应具备性质稳定、含量不变、足够均匀、数量足够的特点。实验室应确保此4个要求得到满足。

2、质控样品种类

用于分析系统核查的质控样品包含有证标准样品即CRM基质，标准溶液、参考物质或内部质控物质，空白样，常规测试样4类：

a）CRM基质，实验室利用CRM基质的重复检测结果能准确揭示系统效应(偏倚)和精密度。只要实际情况和经济条件允许，应尽可能使用CRM基质。但是，相对于样品，CRM基质具有更好的均匀性和较少的干扰物质，利用CRM基质的重复检测结果得到的精密度往往优于利用常规样品重复检测的精密度，这一点应引起实验室重视。

b）标准溶液，参考物质或内部质控物质，与CRM基质相同，标准溶液，参考物质或内部质控物质同样能提供方法有关的系统效应和随机效应信息。如果在方法验证或确认初期已经证明，实验室检测这类核查样品与测试样，所得到的方法随机效应相近，则可使用这类样品，获得精密度数据。

c）空白样品，实验室可利用不含目标组分的空白样品建立控制图。这种情况下，使用空白样品检测的结果应扣除试剂空白的值。

d）常规测试样品，如果实验室证明了，使用重复检测CRM基质和标准溶液、参考物质或内部质控物质所得结果的精密度远小于常规测试样的精密度时，应使用常规测试样作为核查样品。使用常规样品作为核查样品的前提条件是样品性质稳定、含量不变、足够均匀、数量足够。

3、核查频次

应将分析任务区分为检测频率高、检测频率低和特殊分析等几类，按下列要求决定分析系统核查频次：

1）检测频率低，每批样品数量不足20个，批内样品目标组分浓度或含量范围较小。这种情况下，可确定一个浓度或含量点，在此浓度或含量点制作控制图。以后分析系统核查中，每批样品中至少加人一个质控样，将检测所得的单个结果或平均值(重复检测多个质控样)标在控制图上，判断分析系统稳定性。

2）检测频率高，每批样品数量大于20个，批内样品目标组分浓度或含量范围较小。这种情况下，也可以只确定一个浓度或含量点，在此浓度或含量点制作控制图。以后分析系统核查中，每间隔20个检测样品中加人一个质控样。将检测所得的单个结果或平均值(重复检测多个质控样)标在控制图上，判断分析系统稳定性。

3）检测频率高，批内样品目标组分浓度或含量范围较大。在这种情况下，应确定至少两个具有代表性的目标组分浓度或含量水平，一个需接近目标组分浓度或含量的中等水平，另一个需接近较高或较低目标组分浓度或含量水平。在此两个浓度或含量水平上制作控制图。以后分析系统核查中，每批样品检测时，每20个检测样品中加人一个质控样。将检测所得的单个结果或平均值(重复检测多个质控样)标在控制图上，判断分析系统稳定性。

4）特殊分析，对于一些特殊分析，统计控制的方法可能不适用，但是，可以假设批内样品为同一类型，即，误差充分相似。在这种情况下，应对所有被测物重复测定，并插入空白对照，加人适当数量的质控样品。在合适的情况下可对不同浓度的被测物进行回收率试验。当没有适当的质控限可用时，可用偏差或其他标准进行比较。

三、分析系统核查工具

1、控制图使用控制图核查分析系统，应满足下列要求：

a）应在SOP中规定利用控制图实施分析系统核查的要求。明确使用的控制图种类和建立、使用控制图的方法。

b）建立控制图时，实验室应确认分析系统是稳定的，能出具准确可靠的检测结果。同时应根据核查频次的要求确定控制的浓度或含量点。应在再现性条件下重复检测25次以上，并确保有20个以上的合格数据，才能利用这些结果建立控制图。

c）质控样品应以盲样的形式混入检测样品中，确保检测人员以正常的程序实施检测，以便反映检测过程的实际状况。应由负有质量管理职责的人员或部门完成质控样的结果分析及判断，并将分析及判断结果及时反馈至检测部门或检测人员。

d）建立控制图维护体系，管理者以及技术运作管理层应定期对控制图进行审查。如果分析系统发生了实质性改变，实验室应重新建立控制图。

2、参加能力验证计划或测量审核参加能力验证或测量审核计划，是间歇性核查分析系统的有效措施，应按以下原则进行：

a）参加实验室能力验证计划是实验室质量控制体系有效运行、检测结果准确可靠的间接证明，但不能代替实验室内部质量控制。

b）实验室应根据检测能力范围，合理安排参加实验室能力验证的计划，包含参加的频次。

c）如果没有可获取的能力验证计划，那么应向有资质的实验室申请测量审核。

3、组织实验室间比对组织实验室间比对用以核查分析系统，应满足下列要求：

a）组织实验室间比对是实验室质量控制体系有效运行、检测结果准确可靠的间接自我证明，但不能代替实验室内部质量控制。

b）不能参加能力验证计划，也不能参加测量审核的情况下，实验室应自行制定实验室间比对计划。本标准将选择的比对实验室称为“参予比对实验室”。实验室应对参予比对实验室是否能得出准确可靠的检测结果作出准确的判断，为了便于对结果的正确评价，参予比对实验室不能少于2个。

c）应制定实验室间比对程序，经实验室相关管理者批准后执行。这类程序中，规定评价检测结果的方法尤其重要，数理统计技术在结果判断中的运用必不可少。

 （内容来源实验室ISO17025）