质谱分析条件的选择与操作介绍

    质谱仪种类很多，不同类型的质谱仪的主要差别在于离子源。离子源的不同决定了对被测样品的不同要求，同时所得到信息也不同。因此，在进行质谱分析前，要根据样品状况和分析要求选择合适的质谱仪。
    除了纯化合物的结构解析可使用直接进样分析外，药物分析目前均采用色谱一质谱联用技术，主要是：气相色谱一质谱联用仪和液相色谱一质谱联用仪。

一、气相色谱一质谱联用仪GC-MS分析条件的选择
    在GC-MS分析中，色谱的分离和质谱数据的采集是同时进行的。为了使每个组分都得到分离和鉴定，必须选择合适的色谱和质谱分析条件。
    色谱条件包括：色谱柱类型，固定液种类，汽化温度，载气流量，分流比，温升程序等。质谱条件包括电离电压，电子电流，扫描速度，质量范围，溶剂去除时间等。这些都要根据样品情况进行设定。

二、液相色谱一质谱联用仪LC-MS分析条件的选择
    LC分析条件的选择要考虑两个因素：流动相的组成和流速。
    在LC和MS联用的情况下，由于要考虑喷雾雾化和电离，因此，有些溶剂不适合于作流动相。不适合的溶剂和缓冲液包括无机酸、不挥发的盐(如：磷酸盐)和表面活性剂。不挥发性的盐会在离子源内析出结晶，而表面活性剂会抑制其它化合物电离。在LC-MS分析中常用的溶剂和缓冲液有水、甲醇、甲酸、乙酸、氢氧化铵和乙酸铵等。对于选定的溶剂体系，通过调整溶剂比例和流量以实现好的分离。值得注意的是对于LC分离的最佳流量，往往超过电喷雾允许的最佳流量，此时需要采取柱后分流，以达到好的雾化效果。
    质谱条件的选择主要是为了改善雾化和电离状况，提高灵敏度。调节雾化气流量和干燥气流量可以达到最佳雾化条件，改变喷嘴电压和透镜电压等可以得到最佳灵敏度。对于多级质谱仪，还要调节碰撞气流量和碰撞电压及多级质谱的扫描条件。
    在进行LC-MS分析时，样品可以利用旋转六通阀通过LC进样，也可以利用注射泵直接进样，样品在电喷雾源或大气压化学电离源中被电离，经质谱扫描，由计算机可以采集到总离子色谱和质谱。

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