液相色谱仪阻尼器作用及漏液故障处理方法
点击: 次 时间:2017-03-17 11:08
现在液相色谱仪检测样品种类越来越多,检测精度、准确度不断提高,已成为众多分析手段中非常重要的一种。高效液相色谱仪的重要性也随之被体现了出来,因此它必须具备它的科学性和精密性等特点。这样对它其中每个组成部件的要求也就越高了。
本文主要介绍液相色谱仪阻尼器。
一、阻尼器作用
高效液相色谱脉动阻尼器,也有人把它叫做缓冲器,是液相色谱仪一个重要组成部件。从字眼上看,阻尼器就是一个能起阻尼(缓冲)作用的部件。作用是消减液相泵压力脉动(波动),使流速更稳定,尽量达到恒流,也就是通过稳定系统压力来实现平恒流速。从而使液相色谱基线更平滑,噪声更小,检出限更低,检测准确度更高。
二、阻尼器漏液故障解决
实例:实验室高效液相色谱仪出现漏液,经过一番仔细检查,最后发现是阻尼器漏液了。故障现象表现为压力一高到某一值就漏,从边缘缝隙往外渗漏,还挺严重。
1、首先了解该仪器阻尼器
经过了解,这种阻尼器属于隔膜阻尼器,中间有一个隔膜,把阻尼体积分成两部分(一般是一大一小),流动相只走其中一个体积小的部分,以减少液路死体积。这种阻尼器一般由多个紧固螺钉把上盖和阻尼器体紧固严实。漏液的话很有可能是仪器长时间处于高压状态下工作,导致隔膜发生微弱变性,从而与阻尼器体或上盖之间产生了一个小缝隙,以致漏液。
2、解决方法
这种阻尼器漏液了一般用内六角扳手把阻尼器上盖上的螺钉紧固结实(漏液一般这些螺钉就会有松动了的,经常是全部松动)就可以了。紧固这些螺钉时要对角线紧固,而且一次少紧固一点,要多次反复紧固。比如总工八个螺钉,第一紧固第一个,第二就紧固第五个,第三紧固第二个,第四就紧固第六个,依次进行。如果不对角,不一次少紧固一点,多次反复紧固的话,阻尼器这些螺钉可能会受力不匀,压偏阻尼器这几个部件。那样可能会导致阻尼器隔膜被压严重变形,缩短其使用寿命,也可能阻尼器一边会被压出缝隙,漏液更严重。
完成螺钉紧固工作后,把阻尼器重新装回仪器,堵死泵出口端打压30MPa(平时使用基本不超过20 MPa),不漏,做实验也不漏,此时问题解决。
注意:如果几个月后阻尼器又漏液了,按以上方法操作后还是有微漏,可能是阻尼器隔膜变形严重,到寿命了,此时应该更换隔膜。隔膜收到后,先按照厂家要求把阻尼器的各个部件用异丙醇超声清洗干净,储液体中加满纯甲醇,把隔膜、上盖依次按孔位置放到储液体上面,按上面的紧固方法再次紧固结实。装回仪器中,堵死泵出口端,打压30MPa,不漏,阻尼器维修工作完成。
引申阅读:隔膜阻尼器
现在各大液相色谱生产厂家使用的阻尼器主要有隔膜阻尼器,螺旋棒阻尼器,活塞阻尼器,管线阻尼器等四种。另外动态阻尼器,内胆阻尼器等也有微量使用。
隔膜阻尼器主要是由一个储液体,一个隔膜膜片,一个上盖等部件组成。储液体、上盖大多为不锈钢材料加工而成,隔膜由聚四氟、PEEK等耐酸碱、耐有机溶剂腐蚀等塑料材料,或特殊不锈钢材料等加工而成。储液体中放满液体,隔膜放在储液体上,上盖放在隔膜上,用螺钉穿过上盖、隔膜(也有隔膜没有螺钉孔,它小完全处在螺钉孔内侧)与储液体拧紧。工作原理是液体从上盖的一个孔流入,沿着隔膜流动,从另一个孔流出;由于泵后有色谱柱、管路等的背压,液体接触隔膜就会给隔膜一个压力,为了保证系统压力恒定,隔膜就会发生变形,压缩隔膜另一侧液体,使两侧液体压力尽量一致,以减小压力变化;压力越大,隔膜变形就会越大,阻尼器的响应值(阻尼效果)越高,压力越小,隔膜变形越小,阻尼器的响应值越低;由于系统流速不稳定(有脉动),压力会在一个范围内波动,隔膜也会在一个范围内发生形变,从而使流速、压力更稳定。
隔膜阻尼器主要是靠压缩膜片两侧液体来实现阻尼效果。所以隔膜两侧液体体积,隔膜有效受力面积,隔膜两侧液体的压缩系数,隔膜的变形系数等因素决定了阻尼器的阻尼效果,这几个因素中的每个因素越大都会导致阻尼效果越好。
隔膜阻尼器阻尼效果较好,尤其是越薄越软的隔膜结构,但由于隔膜要变形,而且压力越大变形就会越大,变形大了密封就困难,就容易漏液。所以使用这种阻尼器最好控制实际压力。
(内容参考液相色谱之家)
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