怎样判定气相色谱仪气化室温度过高导致样品分解了
点击: 次 时间:2017-03-17 11:06
气相色谱仪GC的进样系统包括样品引入装置(如注射器和自动进样器)和气化室(进样口)。
要判断样品组分在测定过程中是否已分解,可从保留时间、峰面积、峰形变化来分析。若有异常,很可能是样品组分已分解。要证实是哪一种结论,可进一个样品中含有的已知纯度的标准品考察该样品的谱图。
如果标准品在气化室中分解,那么在色谱图上就会出现分解产物的色谱峰,并且组分纯度与真实值相差比较大,可以初步判断样品分解。再降低气化室温度看看检测的纯度有什么变化,如果降低气化室温度后样品的纯度高了,就可以肯定样品分解。
一般先根据国家标准方法或文献来设定温度,再根据出峰情况做调整,气化室温度是否合适,可采用升高气化室温度来验证,若升高温度,柱效、峰形有所改善,则原温度低,如保留时间、峰面积和峰形显著变化,则说明现温度太高有分解现象出现,此时应降低进样口温度,必要时可考虑使用液相色谱来测定。气化室温度一般应比柱温高10-50℃,可以适当降低进样器温度,但是还要保证高于其沸点,否则样品就会在进样器中凝结,不能够全部进入色谱柱。
相关阅读:
上一篇:气相色谱仪常见的进样口技术及适用范围介绍 下一篇:液相色谱仪阻尼器作用及漏液故障处理方法