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气相色谱仪载气流速对分离效果有影响吗

点击: 次 时间:2017-03-06 10:24

    气相色谱仪中载气的选择、流速控制与纯度会直接影响到柱效与分离度的表现。气相色谱中载气流速,通常用体积流量和线速度表示,后者更常见。线速度即单位时间内流动相(载气)流经色谱柱的长度,是Van Deemter方程、Giddings偶合方程、Golay方程等速率理论方程的重要参数,也是气相色谱运行时需要设置的重要参数。

   载气流速直接影响塔板高度和柱效,是影响色谱分离优化的重要参数。

    载气流速对分离测定的影响,主要表现在以下方面:

1、对柱效的影响
    流速过快,降低分离效能;流速过慢,色谱峰容易拖尾或者前伸。对于特定的载气和色谱柱,一般都有相应的最佳流速,此时色谱柱柱效最高。

2、对样品组分保留时间的影响
    不同流速下,保留时间变化差别很大。对于特定的色谱柱和色谱条件,样品组分的保留时间和载气流速成反比。为了加快分析时间,一般用高于最佳流速的线速度分析。

3、对检测定量结果的影响
    流速快慢会影响色谱峰之间的分离,以及峰形的尖锐程度,影响灵敏度,从而影响定量结果。因为根据对信号的响应特征不同,检测器可分为浓度型检测器和质量型检测器。常见的浓度型检测器有ECD等。从检测信号的响应原理看,峰高响应信号与流动相中样品的浓度成正比,而与载气流速无关。但是,在分析过程中,由于柱内扩散和传质阻力,峰宽大小受载气流速影响。流速大,出峰快,峰宽窄,而峰高不变,则峰面积变小。因此,对于浓度型检测器,当使用峰面积表示响应信号时,应保持流速稳定。TCD虽属浓度型检测器,但是载气流速变化时峰高变化很大,与ECD不同。对于质量型检测器,常见的有FID、FPD和TID等,从检测信号的响应原理看,峰高响应信号与单位时间内进入检测器的组分质量成正比。载气流速大,峰高增加,但是峰面积保持不变,因此质量型检测器如果用峰高作响应信号,应保持载气流速不变。



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