液相色谱仪连续进样故障如何解决

液相色谱仪在连续进样过程中会出现峰面积和高度不一致的情况，本文主要说明此时我们要做的解决办法。

一、液相色谱仪两次连续进样所有峰的峰面积和高度不一致时应该怎么办

1.如果进样体积为定量环体积的50%～200%，尽量避开该体积范围，进样体积小于定量环体积的50%或大于200%，即可以与进样流速和进样体积保持一致。

2.如果是10倍的定量环体积流体通过之前，即将手柄切换至取样位置，样品溶液并没有完全从定量环中冲洗完全，解决方法在进样状态保持更长时间。

3.如果是其它情况：充满定量环。手柄停在取样位置，注射器也在原位，压下柱塞：

①如果是放空管连续泄露，在取样位置时，转子密封圈的端口交叉划伤会导致流动相漏进定量环，置换出样品溶液。确认方法是将5倍于定量环体积的样品溶液冲入定量环并立即注射，这样可以对整个定量环进行准确注射，观察峰。再次进样，过一段时间后切换至进样位置，使溶液有足够的时间漏入定量环并置换出样品溶液。注射并观察峰，产生较小的峰证明有泄露，延迟时间越长，峰越小。解决办法是更换转子密封圈。检查定子面密封总成的陶瓷面，若有碎裂、破裂或六个孔有任一堵塞，就需要更换。

②如果放空管不泄露，问题可能不是进样阀引起，检查针密封是否有效工作。如果有松动，分配的样品溶液就不能全部进入定量环，检查密封是否泄露。

二、液相同一样品连续进样峰面积越来越大怎么办

    首先先看一下保留时间。峰面积越来越大的前提先要保证保留时间没有前后移动。否则的话重点应该是在流动相上。

如果排除了保留时间，那么应该有以下几个可能:

1.  样品口残留。首先明确仪器是手动进样还是自动进样，可以一针样品，然后一针空白，这样洗一下进样口，看看空白的那一针在主峰保留时间处有没有残留。因为可能是上一针的样品没有洗干净，留到下一针了。

2.  溶剂挥发。这个多见于溶剂是纯甲醇或者纯乙腈。但是应该变化的不是特别明显。可以尝试低温保存样品，比如样品冷冻盘，或者干脆放到冰箱里，到了时间再进样。

3. 样品降解。如果所谓的样品是主成分，那么这个可能应该是不存在的。如果越来越大的是杂质峰，那就有可能了。最大的主成分降解了，然后降解成了这些小的杂质峰。导致这些杂质峰越来越大。此时可以分析一下样品主成分的结构，看看它是不是稳定。如果真的是这个原因，只能考虑一下更换溶剂、低温保存，或样品只能是临用现配。

（内容来源实验与分析网）