气相色谱仪常见故障如何修理
点击: 次 时间:2017-01-03 09:59
本文主要说明气相色谱仪26个故障的原因判断及修理方法,具体如下表。
故障现象 |
故障原因判断 |
故障修理方法 |
1.没有峰 |
⑴放大器电源断开 |
⑴检查放大器,保险丝 |
⑵离子线断 |
⑵检查离子线 |
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⑶没有载气流过 |
⑶检查载气流路,是否阻塞 |
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⑷记录器接触不良 |
⑷检查记录器连接 |
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⑸记录器故障 |
⑸看仪器说明书 |
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⑹进样温度太低,样品没汽化 |
⑹增加进样器温度 |
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⑺微量注射器堵塞 |
⑺更换注射器 |
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⑻进样器硅橡胶漏 |
⑻更换硅橡胶 |
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⑼色谱柱连接松开 |
⑼拧紧层析柱 |
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⑽无火(FID) |
⑽点火 |
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⑾FID集化电压没接或接触不良 |
⑾接上集化电压,排除集化电压连接不良现象 |
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⑿未设定电流(TCD) |
⑿首先设定电源 |
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2. 正常滞留时间而灵敏度下降 |
⑴衰减太高 |
⑴降低衰减,增加高阻 |
⑵没足够进样量 |
⑵增加进样量 |
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⑶样品进样过程中的损耗 |
⑶进样过程中尽可能保证样品全部进入系统 |
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⑷注射器漏或堵 |
⑷更换注射器 |
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⑸载气漏特别是进样器漏 |
⑸探漏 |
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⑹氢气和空气流量选择不当(FID) |
⑹调整氢气和空气流量 |
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⑺检测器没有高压 |
⑺检查或装上高电压 |
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3.峰拖尾 |
⑴进样温度太低 |
⑴重新调节进样器温度 |
⑵进样管污染(样品或硅橡胶残留) |
⑵用溶剂清洗进样器管子 |
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⑶层析柱炉温太低 |
⑶增加层析柱温度 |
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⑷进样技术太低 |
⑷提高进样技术,做到进针快,出针快 |
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⑸层析柱选择不当(样品与柱担体或固定液起反应) |
⑸重新选择适当色谱柱 |
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4.伸舌峰 |
⑴柱超过负荷,样品量太大 |
⑴降低样品量 |
⑵样品凝集在系统中 |
⑵先提高柱温,再选择适当的进样器,色谱柱,检测器温度 |
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5.没分离峰 |
⑴柱温太高 |
⑴降低柱温 |
⑵柱太短 |
⑵选择较长色谱柱 |
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⑶固定液流失 |
⑶更换层析柱或老化色谱柱 |
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⑷固定液或担体选择不正确 |
⑷选择适当色谱柱 |
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⑸载气流速太高 |
⑸降低载气流速 |
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⑹进样技术太差 |
⑹提高进样技术 |
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6.圆顶峰 |
⑴超过检测器线性范围 |
⑴降低样品量 |
⑵记录器阻尼太大 |
⑵重新调节记录器阻尼 |
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7.平顶峰 |
⑴放大器输入饱和离子化检测器 |
⑴降低样品量,降低放大器灵敏度 |
⑵记录器传动装置零点位置变化 |
⑵检查记录器零点位置,或者用其他记录对比使用 |
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8.锯齿型基线 |
⑴稳流阀膜片疲劳 |
⑴换膜片或修理阀 |
⑵载气瓶减压阀输出压力变化 |
⑵调节载气瓶减压阀的压力在另一位置 |
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9.没进样而基线单方向的变化(FID) |
⑴检测器温度太低 |
⑴提高检测器温度超过100℃,清洗检测器或把检测器 温度升到200℃赶走水蒸气 |
⑵色谱柱温停止或失控 |
⑵检修控温系统和加热丝铂电阻 |
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10.出峰到固定位置记录笔抖动 |
⑴记录器滑线电阻玷污 |
⑴清洗滑线电阻 |
11.基线突变 |
⑴电源插头接触不良 |
⑴电源插头座安装牢靠 |
⑵外电场干扰 |
⑵排除足以影响仪器正常工作的外电场干扰 |
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⑶氢气空气流量选择不当(FID) |
⑶重新调整空气、氢气流量,特别是空气流量 |
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12.基线突偏移 |
⑴记录器灵敏度低 |
⑴调整记录器,把放大器灵敏度提高 |
⑵记录器接地不良 |
⑵保证记录器及整机有良好接地 |
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13.滞留时间延长灵敏度 |
⑴载气流速太慢 |
⑴增加载气流速,如载气流速中有阻塞现象,则设法排除 |
⑵进样后载气流量变化 |
⑵换进样硅橡胶 |
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⑶进样器硅橡胶漏 |
⑶换进样硅橡胶 |
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14.反峰 |
⑴样品进到另一根柱中 |
⑴样品进到适当层析柱中 |
⑵正负开关位置放错 |
⑵改变正负开关放在正确位置 |
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15.恒温操作时有不规则基线波动 |
⑴仪器安放位置不好 |
⑴把仪器安放在无强烈振动强空气对流处,并把仪器安放水平,最好把仪器放在水泥台上或垫有橡皮的桌子上 |
⑵仪器接触不好 |
⑵仪器及记录器应良好接地 |
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⑶柱固定液流失 |
⑶固定液选择不当,柱子应充分老化,不能把柱温升到固定液使用极限(特别是高灵敏度检测器) |
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⑷载气漏 |
⑷探漏 |
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⑸检测器污染 |
⑸清洗检测器 |
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⑹载气流量选择不当 |
⑹调节载气流量,使载气流量调节适当,保证载气流量 调节适当,保证载气瓶总压力在50kg/cm2 - 150 kg/cm2 |
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⑺氢气空气选择不当 |
⑺调整氢气和空气流量 |
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⑻放大器本身不稳 |
⑻检查放大器,开照线路修理放大器 |
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⑼记录器不好 |
⑼断开记录器讯号线,用金属丝把讯号线短路此时记录器不好,则照记录器说明书修理记录器 |
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16.额外峰 |
⑴前一样品的高组分峰 |
⑴待前一次样品全部溜出后再进样 |
⑵当柱温升高时,冷凝在层析柱中的水分或其它不纯物在出峰 |
⑵安装或调配或再生净化器,选择适当的操作条件 |
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⑶空气峰 |
⑶排除注射器中的空气 |
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⑷样品分解 |
⑷降低进样器温度(不用易催化易分介固定液或担体 |
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⑸样品玷污 |
⑸保证样品干净,无杂质与其它组分混合 |
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⑹样品与固定液,担体或吸附剂反应 |
⑹利用其他层析柱,以免样品及固定相其反应 |
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⑺色谱柱头玻璃棉玷污或注射器玷污 |
⑺调换柱头玻璃棉或清洗注射器 |
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⑻进样硅橡胶污染或低于分子组分溜出 |
⑻把硅橡胶在200℃中烘16小时再使用 |
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17.出峰是记录笔突然回到低于基线并且灭火(FID) |
⑴样品量太大 |
⑴降低样品量 |
⑵或空气流量过低 |
⑵重新调节氢气,空气流速 |
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⑶载气流速太高 |
⑶选择合适的载气流速 |
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⑷火焰喷口污染(或堵塞) |
⑷清洗火焰喷口(或通火焰喷口) |
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⑸氢气用完 |
⑸保证氢气源有足够的氢气 |
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18.台阶峰不回零(峰平头)记录笔手动会左右移动 |
⑴记录器增益,阻尼调节不适当 |
⑴校正记录器增益反阻尼(直到手动记录笔左右移动后仍回原处) |
⑵仪器没合适接地 |
⑵仪器和记录器需要良好接地 |
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⑶有极低交流讯号反馈至记录器中 |
⑶根据需要接一只0.25uf/250v的电容从正或负的输入端与地端相接,正或负的接法根据试验决定 |
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19.基线不回零 |
⑴记录器零点调节位置不正常 |
⑴用金属丝使记录器讯号输入短路,校到零 |
⑵由于柱的过多量的流失(FID) |
⑵利用流失少的色谱峰 |
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⑶检测器污染 |
⑶清洗检测器 |
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⑷记录器 |
⑷照记录器说明书,修理记录器 |
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20.不规则距离中有毛刺峰 |
⑴灰尘粒子或外来物质不规则地在火焰中燃烧(FID) |
⑴保证检测器没有玻璃棉分子及微粒进入,分子筛过滤器使用前必须活化,并在通N2气流或用真空泵抽气的情况下冷却 |
⑵绝缘子漏电或高阻连接开关受潮漏气 |
⑵清洗绝缘子或高阻开关等清洗后烘干,并不准用手碰该部分 |
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⑶放大器故障 |
⑶修理放大器 |
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21.在相等间隔中有一定短毛刺峰 |
⑴水冷凝在氢气管路中 |
⑴从管路中消除水井调换或活化氢气过滤器中的干燥剂 |
⑵漏气 |
⑵探漏 |
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⑶流路中有阻塞现象 |
⑶流路中有消除杂质,如是色谱柱中有杂质,则可适当提高柱温 |
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⑷火焰跳动 |
⑷调节合适的氢气和空气的流量 |
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22.基线噪声大 |
⑴色谱柱污染或色谱柱流失太大 |
⑴更换色谱柱 |
⑵载气污染 |
⑵更换或再生载气过滤器 |
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⑶载气流速太高 |
⑶重新调节载气流速 |
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⑷载气漏 |
⑷探漏 |
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⑸接地不良 |
⑸保证仪器接地良好 |
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⑹高阻污染 |
⑹找出污染高阻并清洗 |
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⑺记录器滑线污染 |
⑺擦干净滑线电阻上污染物 |
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⑻记录器不好 |
⑻短路记录器讯号输入端如仍有噪声则检修记录器 |
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⑼进样器污染 |
⑼清洗进样器中进样管及清除硅橡胶残渣 |
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⑽氢气流速太高或太低 |
⑽重新调节氢气流速 |
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⑾空气流速太高或太低 |
⑾重新调节空气流速 |
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⑿空气或氢气污染 |
⑿更换空气,氢气过滤器 |
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⒀水冷凝在FID中 |
⒀增加FID温度,消除水分 |
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⒁检测器电缆接触不良 |
⒁更换或修理电缆 |
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⒂检测器绝缘变压(离子化检测器) |
⒂清洗检测器绝缘子 |
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⒃检测器电极或喷口及底部污染 |
⒃清洗检测器 |
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⒄TCD工作电流设置太大 |
⒄降低工作电流设定值到合适数值 |
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23.周期性基线波动 |
⑴检测器温控不良 |
⑴检查铂电阻,调整温控灵敏度,提高控制精度 |
⑵色谱柱炉温控制不良 |
⑵检查铂电阻,温控应提高控制精度 |
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⑶载气流量调节不良 |
⑶重新调节载气流速 |
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⑷载气瓶压力太低 |
⑷更换载气瓶 |
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⑸空气,氢气调节不当 |
⑸重新调节空气,氢气流量 |
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24.单方向基线漂移 |
⑴检测器温度大副度增加或减少 |
⑴稳定检测器温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 |
⑵放大器零点漂移 |
⑵检查放大器 |
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⑶柱温大副度增加或减少 |
⑶稳定色谱柱温度,如果是开机后温度变化,属正常现象 |
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⑷载气逐渐用完 |
⑷更换载气瓶 |
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25.程序升温后基线变化 |
⑴温度上升时,柱流失增加 |
⑴选用适当的色谱柱或老化色谱柱 |
⑵柱流失没校正好 |
⑵校正柱流失 |
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⑶色谱柱污染 |
⑶更换色谱柱 |
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⑷两根色谱柱固定液量不一样 |
⑷两根色谱柱固定液涂复重量应相等 |
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26.升温时不规则基线变化 |
⑴柱流失过多 |
⑴选择适当色谱柱,使用柱温应低于固定液最高使用温度 |
⑵没选择好合适的操作条件 |
⑵选择好合适的操作条件 |
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⑶柱污染 |
⑶更换色谱柱 |
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⑷硅橡胶升温时出鬼峰 |
⑷硅橡胶使用前放在200℃中烘16小时 |
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