微量样品前处理技术介绍

概述

针头过滤器、超速离心是除去固体颗粒的微量样品前处理技术，而固相萃取（Solid-phaseextraction，SPE）和固相微萃取（Solid-phasemicro extraction，SPME）是两种从各类复杂样品中提取净化微量待测组分的新技术，它们具有分离速度快、操作简单、萃取效率高、无乳化等特点，在环境分析、药物分析、形态分析等方面有广泛应用，尤其适用色谱分析样品前处理。

一、固相萃取SPE

固相萃取的优点是：节省时间，交叉污染机会小，重现性好，回收率高，特别适用于微量试液处理。

固相萃取的关键是根据样品的性质正确选择固相萃取小柱及洗脱条件。

二、固相微萃取SPME

固相微萃取集“采样、萃取、浓缩、进样”于一体，能够与气相色谱仪或高效液相色谱仪联用样品前处理技术。

与SPE 相比SPME具有以下优点：

(1)不使用有机溶剂萃取，降低了成本，避免了二次污染；

(2)操作时间短，从萃取进样到分析结束不足1h；

(3)样品用量少，几mL～几十mL；

(4)操作简便，可减少待测组分的挥发损失；   

(5)检测限达 μg/L～ng/L水平；

(6)适于挥发性有机物、半挥发性有机物及不具挥发性的有机物。

固相微萃取的使用关键在于“纤维头的选择”，这种情况类似于色谱柱的选择，主要根据分析对象的分子量和极性。

固相微处理技术适用于气体、水样、生物样品（如，血、尿、体液等）的萃取提取。

表1  常用固定相和适用范围

表2  SPME法在农药残留分析中的应用