实际污水化验检测工作中注意事项说明

一、BOD及DO测定注意事项 

    BOD（生化需氧量），需要用BOD测定仪检测。DO（溶解氧），需要用溶解氧测定仪检测。注意事项如下：    

1、淀粉指示剂的加入

淀粉溶液作为指示剂与其他大部分指示剂不同，它不能过早加入试样中，这与淀粉特殊的结构以及淀粉变色反应的机理有关系。可溶性淀粉呈螺旋状结构，可以弱键结合游离碘，开始出现变色反应，随结合量的增加，颜色由红紫色变为蓝色，这就是淀粉遇碘变色的机理。

    间接碘量法在接近终点时加入淀粉指示剂使少量未反应碘和淀粉结合显色有利于终点的观察和滴定精度的提高。提前加淀粉指示剂的话，部分碘已经提前参与反应，淀粉变色将会提前，影响到滴定终点颜色的变化，对滴定终点的判断会产生误差。

2、水样DO测定注意事项

水样取回来后要静止一段时间后取上清液测定。

（1）如水样中含有氧化物质（如游离氯大于0.1mg/L时），应预先加入相当量的硫代硫酸钠去除。即用两个溶解氧瓶各取一瓶水样，在其中一瓶加入5mL（1∶5）硫酸和1g碘化钾，摇匀，此时游离出碘。以淀粉作为指示剂，用硫代硫酸钠溶液滴定至蓝色刚褪，记下用量。于另一瓶水样中，加入同样量的硫代硫酸钠溶液，摇匀后，按上述步骤进行固定和测定。  

（2）水样中如含有大量悬浮物，由于吸附作用要消耗较多的碘而干扰测定，可在采样瓶中用吸管插入液面下，如 加入1mL的10%明矾[KAl(SO4)2 ．12H2O]溶液，再加入1~2mL浓氨水，盖好瓶塞，颠倒混合，放置10min后，将上清液虹吸至溶解氧瓶中，进行固定和测定。

（3）水样中如含有较多亚硝酸盐氮和亚铁离子，由于它们的还原作用而干扰测定，可采用叠氮化钠修正法进行测定。 

3、水样BOD5测定注意事项

（1）必须要根据水样做一些估计,方能正确测量做BOD5之前最好先做CODCr，看看他的COD值是多少。再根据这个估计BOD5，再稀释估计需要的倍数。一般比较脏的水的COD都比较高，BOD也是。  

（2）水样悬浮物多，一般BOD也会高，应该适当稀释水样再测试溶解氧。如果干扰还是存在，可考虑改用溶解氧仪测定5天前后的水样溶解氧。  

（3）PH值也要注意7.0。如果水样呈强酸性或强碱性，可用氢氧化钠或硫酸溶液调至中性后再测定。   

（4）做BOD5最主要是确定稀释比，可先做高锰酸盐指数或COD，再定稀释比。    

二、重铬酸钾标准法测量COD注意事项  

    COD（化学需氧量），需要用COD测定仪检测。

1、使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞:氯离子=10:1(W/W)。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 

2、本方法测定COD的范围为50—500mg/L。对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。对于COD大于500mg/L的水样应稀释后再来测定。

3、水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。 

4、用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g,所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)于重蒸馏水中，转入1000mL容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODcr标准溶液。用时新配。  

校核试验：按测定水样的方法分析20.0ml上述邻苯二甲酸氢钾标准溶液的cod值，用以检验操作技术及试剂纯度。该溶液的理论cod值为500mg／l，如果校核试验的结果大于该值的96％，即可认为实验步骤基本上是适宜的，否则，必须寻找失败的原因，重复实验，使之达到要求。  

5、每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定（至少做两个平行样）。室温较高时尤其注意其浓度的变化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重铬酸钾标准溶液, 加3滴(约0.15ml)试亚铁灵指示剂。用硫酸亚铁铵滴定至终点.)  标定后一定要按实际硫酸亚铁铵溶液的浓度计算结果，不能统一按滴定时所耗硫酸亚铁铵体积乘以40来计算。      

6、水样应保证新鲜，尽快测定。对于污染严重的水样。可选取所需体积1／10的试料和1／10的试剂，放入10×150mm硬质玻璃管中，摇匀后，用酒精灯加热至沸数分钟，观察溶液是否变成蓝绿色。如呈蓝绿色，应再适当少取试料，重复以上试验，直至溶液不变蓝绿色为止。从而确定待测水样适当的稀释倍数。  

7、所用移液管和容器及滴定管一定要洗至不挂一点水珠，吸取水样及药剂时一定准确。此试验操作过程中极小的差异，也会对结果造成较大的误差。   

8、吸取水样时，先用所取样品润洗吸管，并且一定要在充分摇匀后立即吸取样品。移取三个样品（空白，进、出水）停留时间要相同。尤其是移取重铬酸钾时最为重要（直接对结果造成较大的误差）。三个样品一定要使用同一根移液管吸取（标定时也要使用同一根移液管）。  以免移液管本身带来的误差。 

9、加热回流时：①冷却水不能太小，达不到冷却效果，致使有机物及部分药剂等随水蒸汽逸出。但也不能大太，小心水管因水冲击太大曝裂或者脱落冷凝管接口处。保证出水温度不热就行。    

②打开进水后，开启通风机。从冷凝管上端加入硫酸-硫酸银时，一定要沿着冷凝管内壁缓缓加入，不断旋动锥形瓶使之混合均匀，保证烧瓶口跟冷凝管下端紧密接触。以防止低沸点有机物的逸出。  

③加热火力不能太大，保证刚好沸腾（有气泡）就可以了。仔细观察冷凝管内，热汽不能逸出冷凝管。保持热汽在冷凝管最下部。  

④加热回流2小时后，关火，冷却水不能停。稍冷后关小冷却水，完全冷至室温后加入90ML水，使冷凝管内壁冲洗干净流入烧瓶。加入水后烧瓶的温度会再次升高，若烧瓶较热的话暂不停冷却水（待只有微热了才停水），不热的话关水，取下烧瓶冷至室温后再进行滴定。  

10、指示剂的加入不能过早,在每个试样滴定前加入效果最好,不能统一加指示剂,再依次滴定,这样会造成实验误差。   

三、测定总氮的注意事项  

1、药剂空白高的问题 

造成药剂空白高主要原因是过硫酸钾纯度不够。空白高于0.030，就需要提纯过硫酸钾。提纯方法就是二次结晶过硫酸钾：  

（1）（可以同时做两份）在1L的大烧杯中加入约800mL水，50摄氏度的水浴锅上加热（水浴锅的温度要用温度计检测下是不是正常，以免超过60摄氏度。过硫酸钾在60摄氏度以上会分解）。我的经验是先加入90克过硫酸钾，用一滤纸盖在上面（避免污染），溶解速度慢，可以边做别的事边提纯，有空就去搅拌几下，全部溶解之后（速度较慢）。用勺子逐渐向烧杯中加入过硫酸钾，一次不要加太多，溶了再加，直至不管怎样搅拌，隔了近一小时多都不能溶解为止（刚好有一丁点儿不能溶解最好），这个过程挺漫长。    

（2）把完全溶解的饱和溶液放在室温中自然冷却，用一干净的塑料袋包住烧杯口，并用皮筋扎紧，再放进冰箱里（调到最低温度），放置一晚上，重结晶。建议同时用一个1L的广口瓶放一瓶无氨水在冰箱里冷藏（用于冲洗用）。  

（3）重结晶一夜后，第二天早上拿出来立即倒掉上清液，重结晶的晶体会结成一块沉在瓶底，但其实结构很松散，用钢勺什么的弄两下就离散开了，然后再清洗：用冰好的无氨水清洗几遍，尽量不要让下面的结晶流失。  

（4）二次结晶：清洗后的烧杯里只剩下下面的结晶，向烧杯中加入约400ML的无氨水，搅拌溶解，这次跟第一次结晶不同的是向烧杯中慢慢地加入无氨水，一开始可以一次稍多点水（看结晶的多少），剩下不多时要等久些，加的水也要少，直到有一丁点儿结晶不能溶解为止。  

（5）然后重复第2步骤（二次结晶）、第3步骤（清洗）。   

（6）清洗后倒掉上清液，把结晶移入一250ML的烧杯中，然后放入50摄氏度烘箱烘干即可（烘箱里的温度要用温度计检测是否正常）。烘干箱里不要放入其它物品，以免再次污染。烘干时间较长，（我的烘了二天三夜）可以晚上放烘干箱里烘，白天放在50度水浴锅上蒸干一定。完全烘干后的药品跟原来的药品一样松散干燥，搅动会发出清脆的声音。 

7．烘干后的药品从烘箱里拿出要放在干燥器里冷却一小时以上。冷却后用干净的聚乙烯瓶装好盖紧。

（内容来源化验员之家网）

相关阅读：

城镇污水处理排水监管平台需要配置哪些仪器

上海雷磁环保水质行业检测项目及仪器方案

生活污水处理实验室仪器设备清单