气相色谱图信号异常的原因分析和处理方法说明

    本文主要说明气相色谱信号异常时的原因分析与处理。

一、检测器

检测器输出信号的稳定性是气相色谱检测分析结果准确度的保证，也是衡量检测器质量好坏的关键指标。

一般色谱信号异常时，最先想到的就是检测器，常见检测器故障时的排查方法如下：

1、TCD检测器

    TCD基线不稳故障的检查与排除:

    TCD混合故障的检查与排除:

    TCD气流污染故障的检查与排除:

2、FID检测器

    不能点火的故障检查与排除:

    FID基线不稳的故障检查与排除:

3、ECD检测器

    ECD基线不稳故障的检查与排除:

    ECD气路及检测器故障的检查与排除:

二、进样系统、气路、电路等原因      

除此之外，气相色谱信号异常与进样系统、气路、电路等都可能有关。可能原因如下：

① 仪器通电预热时间不够；

② 进样系统，包括进样针是否正常，进样口硅胶垫是否密封，衬管是否被污染等；

③ 气路，包括载气、氢气、空气等气路的纯度，气路连接是否正确等；

④ 分离系统，包括色谱柱是否连接正确，色谱柱是否被污染等；

⑤ 检测器，包括检测器参数设置是否正确，检测器是否被污染；

⑥ 电路系统，包括仪器温度控制、气体流量控制等电路系统。

解决办法如下：

①进样系统

     检查确认进样针进样重复性、准确性达到要求（尤其是手动进样）。进样垫无老化而影响密封。衬管（石英棉）应没有被污染，否则应该清洁或更换。

②气路

     在气路方面应先检查仪器条件无改变，确认气瓶及设备配件没有更换或改变。

     一般来说，载气控制不稳时，会造成不规则信号漂移。载气纯度不够时，信号逐渐上升。氢气纯度不够时(含甲烷等可燃性气体)，信号严重不稳。应定期对气体净化器中的硅胶等物质进行更换或干燥处理。

③分离系统

     检查确认色谱柱与进样口、检测器连接正确。检查色谱柱被污染等原因造成柱效低，可通过老化、平衡或直接更换色谱柱进行处理。查看柱温箱温度是否超过色谱柱最高使用温度，色谱柱有无物理损伤，如断裂漏气等。

④检测器

     检查确认检测器的温度、电流等参数设置正确，其中FID、FPD、NPD要检查氢气和空气及点火状况，ECD、NPD要检查尾吹气设置正确等。检查检测器没有被污染，可通过高温烘烤老化或者拆洗零部件的方法解决。

⑤电路系统

     当发现仪器温度控制、气体流量控制等准确度太低时，应怀疑仪器电路板出现问题。考虑到目前气相色谱仪的电路板制作精密度、复杂性越来越高，电路系统的问题目前通常需更换电路板或请专业维修人员进行解决。

（内容参考仪器信息网）