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如何选择和老化气相色谱柱

点击: 次 时间:2016-11-21 10:02

一、气相色谱柱的选择
    增加柱长可提高分离效果,但柱长过长,使分析时间延长,所以在满足一定分离度的条件下,应选用尽可能短的色谱柱。填充柱的柱内径一般为3~6 mm,毛细管柱的内径0.1~0.5 mm。
1、固定液的用量选择
    担体的表面积较大时,固定液用量可多些,允许的进样量也相应增加。但从速率方程式的传质项中可知,为了减小液相的传质阻力,应使固定液的液膜厚度尽可能薄,但固定液液膜太薄,则允许的进样量也就越少。因此固定液的用量要根据具体情况决定。
2、固定液的配比选择
    是指固定液与担体的质量比,一般为5:100到25:100。担体比表面积越大,固定液用量的比例可能越高。
3、担体的性质和粒度选择
    若担体的比表面积大,孔径分布均匀,则固定液易分布均匀,从而可加快传质过程,提高柱效。故应该选用颗粒小且均匀的担体,并尽可能填充均匀,以减少涡流扩散,提高柱效。但粒度过小,填充不易均匀,会使柱压降增大,对操作不利。一般对4~6mm的柱管,选用60~80目或80~100目的担体较为合适。
二、 气相色谱柱的老化
    确保载气流过毛细管柱15~30min;缓慢程序升温(5℃/min)到老化温度;最初老化温度≥4hours;如果柱子受到污染,可在推荐的最高色谱柱温度低20℃的条件下,老化柱子。
一般推荐的老化温度为:Tcond = Tmax/2+Tapp/2;
    其中:Tcond=老化温度;Tmax=色谱柱推荐采用的最高温度;Tapp=应用中使用的最高温度。
    在老化柱子时,一定不要将毛细管接在检测器上,应将那一端放空,同时将检测器用闷头堵上。如果是FID,容许接在上面,但应该将检测器温度升上去。
    对色谱柱升至一恒定温度,通常为其温度上限。特殊情况下,可加热至高于最高使用温度10~20度左右,但是一定不能超过色谱柱的温度上限,那样极易损坏色谱柱。当到达老化温度后,记录并观察基线。
三、气相色谱柱的保存
    当毛细管色谱柱从GC拆下时,应该贮存在原来的盒子里。将GC隔垫插在柱两端以防止碎片进入柱内。一旦要重新安装色谱柱,则需要从柱头截去2-4厘米以确保隔垫碎屑不会堵塞在柱子内。
 



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