常见色谱仪检测器的适用范围分别是什么
点击: 次 时间:2016-11-16 10:09
一、热导检测器TCD
TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及，适合常量和半微量分析，特别适合永久气体或组分少且比较纯净的样品分析。
对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大（常规<10-6g/mL）；样品选择性差，即对非检测组分抗干扰能力差；虽然可在高灵敏度下运行，但易被污染，基线稳定性变差。
二、氢火焰离子化检测器FID
FID特别适合于有机化合物的常量到微量分析，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1×10-10 g/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。
三、电子捕获检测器ECD
由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。
选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度（几乎无选择性），特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。
灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1×10-15g。
线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。
操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。
因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。
四、火焰光度检测器FPD
FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。
FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气（载气）、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。
五、氮磷检测器NPD
NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中含N和P的微量和痕量分析。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基（CN）的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。
NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。
NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。
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常见五种检测器的工作原理和结构示意图说明
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TCD通用性强，性能稳定，线性范围最大，定量精度高，操作维修简单，廉价易于推广普及，适合常量和半微量分析，特别适合永久气体或组分少且比较纯净的样品分析。
对于环境监测和食品农药残留等样品进行痕量分析，TCD适用性不强，其主要原因有：检测限大（常规<10-6g/mL）；样品选择性差，即对非检测组分抗干扰能力差；虽然可在高灵敏度下运行，但易被污染，基线稳定性变差。
二、氢火焰离子化检测器FID
FID特别适合于有机化合物的常量到微量分析，是目前环保领域中，空气和水中痕量有机化合物检测的最好手段。抗污染能力强，检测器寿命长，日常维护保养量也少，一般讲FID检测限操作在大于1×10-10 g/s时，操作条件无须特别注意均能正常工作，也不会对检测器本身造成致命的损失。由于FID响应有一定的规律性，在复杂的混合物多组分的定量分析时，特别对于一般的常规分析，可以不用纯化合物校正，简化了操作，提高了工作效率。
三、电子捕获检测器ECD
由于ECD在常用的几种检测器中灵敏度最高，再加上ECD结构、供电方式和所有操作条件都对ECD主要性能产生影响。可以说，ECD选用在所有常用检测器中也是比较困难的，遇到使用中问题也最多。
选择性：从选择性看，ECD特别适合于环境监测和生物样品的复杂多组分和多干扰物分析，但有些干扰物和待定性定量分析的组分有着近似的灵敏度（几乎无选择性），特别做痕量分析时，还应对样品进行必要的预处理，或改善柱分离以防止出现定性错误。
灵敏度：ECD分析对电负性样品具有较高的灵敏度，如四氯化碳最小检测量可达到1×10-15g。
线性范围：传统的认为ECD线性范围较窄，但由于ECD的不断完善，线性范围已优于104，可基本满足分析的需求。同时，针对高浓度样品，可以通过稀释样品后再使用ECD进行分析。
操作性：ECD几乎对所有操作条件敏感，其对干扰物和目标物都具有高灵敏度的特性使得ECD的操作难度较大，有很小浓度的敏感物就可能造成对分析的干扰。
因此，在使用ECD进行样品分析时，应当了解被分析样品的特点和待定性定量的组分的物理性质，确定选用ECD是否分析合适。
四、火焰光度检测器FPD
FPD是一种高灵敏度、高选择性的检测器，对含P和S特别敏感，主要用于含P和S的有机化合物和气体硫化物中P和S的微量和痕量分析，如有机磷农药、水质污染中的硫醇、天然气中含硫化物的气体等。
FPD火焰是富氢焰，空气的供量只够与70%的氢燃烧反应，所以火焰温度较低以便生成激发态的P、S化合物碎片。FPD基线稳定，噪声也比较小，信噪比高。氮气（载气）、氢气和空气流速的变化直接影响FPD的灵敏度、信噪比、选择性和线性范围。氮气流速在一定范围变化时，对P的检测无影响。对S的检测，表现出峰高与峰面积随氮气流量增加而增大，继续增加时，峰高和峰面积逐渐下降。这是因为作为稀释剂的氮气流量增加时，火焰温度降低，有利于S的响应，超过最佳值后，则不利于S的响应。无论S还是P的测定，都有各自最佳的氮气和空气的比值，并随FPD的结构差异而不同，测P比测S需要更大的氢气流速。
五、氮磷检测器NPD
NPD结构简单，成本较低，灵敏度、选择性和线性范围均较好，对含N和P的化合物选择性好、灵敏度高，适合做样品中含N和P的微量和痕量分析。NPD灵敏度大小和化合物的分子结构有关，如检测含N化合物时，对易分解成氰基（CN）的灵敏度最高，其它结构尤其是硝酸酯和酰胺类响应小。
NPD铷珠的寿命不是无限的，在一般使用条件下，寿命可保证2年以上。但在操作中，铷珠的退化速度不是均匀的，通常使用初期退化快，后期退化慢。实验表明：前50 h灵敏度可能下降20%，而后1300h，每经过250 h，灵敏度下降20%左右。这也就是为什么新的铷珠开始使用前，为获得高稳定性，必须对其进行老化处理的原因，当做半定量，且灵敏度要求不高时，老化时间不宜太长。
NPD的检测器控温和控温精度、气体的流量稳定性、待分析组分分子结构等因素，均对铷珠最佳工作状态有影响，即很难保证性能恒定不变。为保证选择性和灵敏度不变，根据情况需不定时的调整NPD各条件参数。
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