样品前处理的发展和常用设备说明

前言

化学物质的分析检测与我们的日常生活密切相关，食品、环境、饮用水等样样都离不开。在分析检测过程中，样品前处理是其中重要的一环。样品前处理做得好，才会有可信的分析检测结果。

一、样品前处理技术与产品发展的脚步

哪些因素影响了样品前处理发展?可以概括为：　

(1)生产制造技术水平的发展

随着全球工业化的进程，先进的制造技术早已溶入分析检测领域，样品前处理也不例外。比如蒸馏装置，从原始的玻璃器皿到今天模具化制造，机电一体化设计，智能化操作等，远不可同日而语。

(2)分析检测领域的拓展

使得可分析的样品更加丰富，可分析的样品形态多种多样。因此，样品的前处理方法也随之多种多样。

(3)新技术新材料的出现

新技术和新材料使得样品前处理出现了新形式和类型，如不需溶剂的微萃取等。

(4)分析仪器的发展对样品前处理提出了不同的要求

要从各种各样的原始样品处理成满足仪器要求的样品形态，往往需要大量的前处理操作。

(5)分析需求的增加

特别是我们不能片刻脱离的食品和环境方面的分析需求，使得分析仪器和样品前处理的发展大为加速，应用的广度也大大增加。

二、无机分析中的样品前处理发展变迁

无机分析中的样品前处理主要包括样品分解和净化。样品分解的途径有多种。

以电热消解为例。早期多用电炉加热，但既不安全，也不清洁，温度准确性无法控制。后来出现了电热板，温度可控且均匀，安全可靠，又耐腐蚀。然后有了消解仪，热量利用率提高，节能，而且使用起来更加专业化、智能化。再后来，出现了全自动的消解仪，可以自动加酸，自动摇动，自动升温，自动定容，自动排酸气、远程监控等。现在除了利用热量进行消解，现在还有微波消解和激光剥蚀等新技术。

三、有机分析中的样品前处理发展变迁

    有机分析中主要的样品前处理技术包括：破碎，均质；提取，萃取，净化和浓缩。

　　我们以粉碎均质技术的发展为例。早期，样品破碎主要靠普通的刀具、剪刀。后来家用的榨汁机出现在了实验室。要求更专业的实验室则使用专用的刀式研磨仪、粉碎机、离心机等。均质设备也从原来的单刀头发展出多位均质仪，有多个刀头并且可以自动换样品，更高端的还增加了超声探头。

固样品溶剂提取方面的变化则体现了不同能量形式的利用。从早期的索氏提取仪的常压下加热冷凝回流，到使用超声波为能量的萃取仪，再到常压下或高压下的微波的利用，再到高温高压的加压溶剂萃取仪，萃取形式的变化充分显示了这个领域的发展程度。高效的萃取往往带来许多共萃物，可能会干扰分析。这些干扰物分子有大有小，这种情况下可以利用分子排阻作用原理对大分子杂质进行清除。突出的技术是“凝胶渗析色谱净化”，也称为“GPC净化”。对于小分子干扰物，则需要利用其不同于分析目标物的极性、吸附性、离子强度等特点进行分离净化。突出的技术是“固相萃取”。GPC净化利用特定排阻限的凝胶色谱柱将早于分析物流出的大分子杂质如油脂、色素等与分析物分离。自动化的GPC净化系统可自动上样、分离、收集，甚至还可在线自动定量浓缩。

固相萃取越来越常用，这同样是基于它得到充分发展。早期的柱层析需要事先处理填料并手工装填，而如今各种预装填的SPE小柱可以很容易买到。同时固相萃取的方式也有许多变化。

图中将固相萃取划分为直接的和间接的固相萃取。直接固相萃取中，除了我们常用的小柱式固相萃取，还包括分散固相萃取和固相萃取微萃取等。此外还有使用膜片式的固相萃取。间接固相萃取则将吹扫捕集和顶空孔视为固相萃取，只不过是从液体样品的气相中吸附萃取分析物。

固相萃取产品的形式也有许多种，手工操作的、自动操作的、适合小柱式萃取的、适合膜片式萃取的、并行操作的、顺序操作的、适合处理洁净水样的、适合处理污水的、专用于黄曲霉毒素的̷̷分别适合不同的样品或用户群。

定量浓缩方面，早期的浓缩手段主要是旋转蒸发仪(大体积样品)和K-D浓缩仪(小体积样品，且可定容)。后来有了氮吹仪，但也只适用于小体积样品。再后来出现了可以快速将大体积样品浓缩，并且可自动判断终点并终止浓缩，进行定容的智能化的浓缩仪。它除了使用氮气和加热外，还使用真空泵和液位传感器。

（内容参考仪器信息网）

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