重金属检测样品前处理和检测方法说明

一、重金属检测样品前处理注意事项

1、铅、镉前处理

铅、镉是非常容易污染的元素，只要我们的器皿和一些细小的环节稍不注意就会造成空白和样品污染，而且样品不均也会引起平行样品差异；

在进行样品消解时，干灰化法易造成被测元素的损失；

在电热板上加混酸处理时，如果高氯酸在最后剩下过多，会造成空白过高；

微波消解要是没有相应的赶酸设备，在转移到小烧杯赶酸，也会引起污染，因此在前处理上应该是步骤越少越好。

2、砷、汞前处理

    在消解样品的过程中，消解完全时，要把硝酸彻底赶完，因为硝酸具有氧化性质。

    汞由于沸点偏底，是及易挥发的元素，因此在前处理的过程中控制温度尤为重要。 

    微波消解法快速，试剂消耗少，消解完全，更适于高脂肪试样消解，但微波消解液酸度大，对于原子荧光法测定砷和汞干扰不明显；

应用石墨炉原子吸收测定铅时酸度太大会导致背景值升高，且会缩短石墨管使用寿命。使用微波消解法进行石墨炉原子吸收测定时最好进行赶酸或将消解液转移至敞口容器置于水浴中将棕色烟赶尽。

3、常规灰化法样品前处理

常规灰化法测定镉，结果准确度和再现性较理想。国家标准物质小麦粉中镉测定结果均在允许偏差内，但灰化法铅的测定结果偏低。铅易损失，通常采用微波消解法进行铅的测定。酱油、食盐、味精、酱腌菜等高盐试样用石墨炉原子吸收进行铅测定时背景值很高。

4、上机条件的选择和优化

（1）干燥时间的延长有利于元素的稳定

（2）灰化温度的选择可以更好的去除一些干扰元素

（3）灰化时间的调整可以减少元素的损失 

（4）测量方式可以适当调整

二、八大重金属检测方法

1、RoHS六项限用物质检测标准测试：

RoHS中对六种有害物规定的上限浓度： 

镉(Cd)：＜100ppm 

铅(Pb)：＜1000ppm 

汞(Hg)：＜1000ppm 

六价铬(Cr6+)：＜1000ppm

多溴联苯(PBBs)：＜1000ppm

多溴联笨醚(PBDEs)：＜1000ppm

2、多环芳烃（PAHs）检测标准测试：

美国EPA标准还要求对16种PAH进行检测　　

3、邻苯二甲酸酯检测标准测试：　　

4、ASTMF963和EN71-3八大重金属溶出量测试限量值：　　

Sb (锑)( <60 ppm ) 

As (砷)(< 25ppm) 

Ba (钡)(<1000 ppm) 

Cd (镉)(< 75ppm) 

Cr (铬)(< 60ppm) 

Pb (铅)(< 90ppm) 

Hg (汞)(< 60ppm) 

Se (硒)(<500 ppm)

5、包装材料重金属检测标准指令测试　　

94/62/EC指令要求所有流通于欧洲市场的包装及其材料中的镉、铅、汞及六价铬四种物质含量总和不得超过100ppm。　

6、无卤素（F.Cl.Br.I）检测标准测试

7、卤素（F.Cl.Br.I）检测：

氯+溴含量不超过1500PPM，测试方法EN14582method B六个工作日出检测报告无卤要求：溴、氯含量分别小于900ppm，（溴＋氯）小于1500ppm 。　　

8、四溴双酚-A（TBBP-A）标准检测

具体可选择的重金属检测方法如下：

1、原子荧光光度法：利用了重金属氢化物的荧光特性，间接地测定重金属的含量；

2、电感耦合等离子体质谱法：检出限比原子吸收法更低，是最先进的痕量

分析方法，但是其价格昂贵，易受污染；

3、电感耦合等离子发射光谱法：电感耦合等离子发射光谱法具有受干扰小、灵敏度高、线性范围宽、可同时测量或依次顺序测量多种重金属元素等优点，但是比起电感耦合等离子体质谱法，灵敏度略低，可用于除Cd、Hg等以外的绝大部分重金属的测定；

4、高效液相色谱​法：可实现多元素同时测定，但是络合剂选择有限，给该方法带来了局限性。

（文章来源实验与分析网）